CYCLOHEXANONE PHENYLHYDRAZONE Chemische Eigenschaften,Einsatz,Produktion Methoden
Beschreibung
Cyclohexanonphenylhydrazon bildet farblose, wasserunl?sliche Kristalle. Das Pr?parat besitzt nur wissenschaftliches Interesse.
Synthese
Zu Beginn stellt man in einem 100-ml-Becherglas eine Oxidationsl?sung von 5,9 g Kaliumdichromat und 5 ml konz. Schwefels?ure in 30 ml Wasser her. Danach mischt man in einem 250-ml-Rundkolben 6,4 ml Cyclohexanol mit 30 ml Diethylether. Anschlie?end wird innerhalb von 10 min die kalte Oxidationsl?sung in die Cyclohexanoll?sung gegeben. Zwischen den einzelnen Zugaben schüttelt man mit aufgesetztem Dimroth-Kühler. Die Temperatur sollte etwa 25℃ betragen. Falls der Ether zu sieden beginnt, kühlt man ?u?erlich mit Eiswasser. Das Schütteln wird zum Schlu? noch 20 min fortgesetzt. Anschlie?end gie?t man die Reaktionsmischung in einen Scheidetrichter und trennt die w??rige Phase ab. Die organische Phase l??t man in einen 100-ml-Rundkolben ab und dampft den Diethylether durch vorsichtiges Anlegen von Vakuum ab. Das Reaktionsprodukt wird in 15 ml 20 proz. Ethanol gel?st und zu einer L?sung von 4,9 ml Phenylhydrazin in 30 ml 50 proz. Essigs?ure in einem 100-ml-Becherglas gegeben. Nach 10 min wird der Niederschlag abgesaugt, abgepre?t und aus 60 proz. Ethanol umkristallisiert. Nach dem Trocknen im Vakuumexsikkator erh?lt man Kristalle mit einem Schmelzpunkt von 81℃. Die Ausbeute betr?gt 50 % der Theorie.
l?uterung methode
Crystallise it from EtOH.
CYCLOHEXANONE PHENYLHYDRAZONE Upstream-Materialien And Downstream Produkte
Upstream-Materialien
Downstream Produkte