背景及概述[1]
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液是用pH電測(cè)法測(cè)定海水堿度時(shí)所需的已知濃度的鹽酸溶液。其濃度為0.006N左右,由優(yōu)級(jí)純的鹽酸配制而成。目前只有我國國家海洋局第二海洋研究所作這項(xiàng)工作。它能為海洋調(diào)查工作提供方便,調(diào)查時(shí)使用統(tǒng)一的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液極有必要。為準(zhǔn)確標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度須用兩種以上的方法對(duì)照,述單位采用了指示劑法和電勢(shì)滴定法。除配制準(zhǔn)確外,對(duì)所用儀器的精度也有很高要求。已確認(rèn),上述單位配制的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)18個(gè)月的存放,其濃度變化小于0.2%,達(dá)到了技術(shù)指標(biāo),完成了實(shí)驗(yàn)室的研制工作。
標(biāo)定[2]
精確稱取0.2g于270300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚綠—甲基紅指示劑,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

應(yīng)用[3-6]
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用舉例如下:
1)用于一種水玻璃改良土中水玻璃摻量的檢測(cè),包括:對(duì)不同水玻璃摻量的標(biāo)準(zhǔn)試樣分別滴定,獲取各標(biāo)準(zhǔn)試樣不同齡期時(shí)的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量;由各水玻璃摻量在各齡期時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量擬合生成標(biāo)準(zhǔn)曲線;獲取改良土檢測(cè)試樣摻水玻璃時(shí)間,計(jì)算檢測(cè)試樣的摻水玻璃時(shí)間到水玻璃摻量檢測(cè)時(shí)間間隔;對(duì)檢測(cè)試樣滴定,獲取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際消耗量;根據(jù)所述時(shí)間間隔和檢測(cè)點(diǎn)試樣的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際消耗量對(duì)比至標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定檢測(cè)試樣鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際消耗量處于標(biāo)準(zhǔn)曲線兩個(gè)曲線范圍及計(jì)算獲得檢測(cè)試樣的水玻璃摻量。本發(fā)明能在不同齡期時(shí)有效地檢測(cè)水玻璃改良土中的水玻璃摻量,程度上模擬了實(shí)際情況,使得所發(fā)明檢測(cè)方法準(zhǔn)確、有效。
2)用于一種熒光粉用鉀水玻璃的快速測(cè)定。1)準(zhǔn)確稱取鉀水玻璃,加搖勻,得到鉀水玻璃溶液;2)在溶液中加入甲基紅指示劑;3)滴定K2O:用鹽酸溶液滴定,終點(diǎn)由黃轉(zhuǎn)紅,測(cè)定K2O的含量,溶液繼續(xù)留作SiO2的測(cè)定使用;4)加入氟化鈉:在測(cè)定過K2O含量后的溶液加入氟化鈉,使其溶解,溶液變?yōu)辄S色;5)滴定二氧化硅:加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,當(dāng)溶液變?yōu)榧t色后,加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液;6)返滴定過量鹽酸,氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液變?yōu)辄S色為終點(diǎn);7)空白實(shí)驗(yàn):加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢地滴定,至溶液變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。本方法能夠快速、準(zhǔn)確的測(cè)試熒光粉用鉀水玻璃中二氧化硅與模數(shù)。
3)用于判斷脫硫化氫所用堿液失效,屬于石油化工技術(shù)領(lǐng)域,其特征是,包括如下步驟:1)稱取G克待測(cè)堿液樣品于錐形瓶中,加A毫升蒸餾水稀釋,加入酚酞指示劑1~2滴,搖勻后用C?mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色,記下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1;2)然后加入甲基橙指示劑,繼續(xù)滴定至溶液呈現(xiàn)淺紅色,記下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2;3)用A毫升蒸餾水加入甲基橙指示劑做空白試驗(yàn),記下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V0,根據(jù)下述公式計(jì)算:堿濃度(%)=C(V1-V2-V0)×0.04×100/G。本發(fā)明采用雙指示劑法,檢測(cè)吸收硫化氫后吸收液中氫氧化鈉的準(zhǔn)確有效含量,作為判定是否更換堿液的依據(jù)。本發(fā)明的方法可有效檢測(cè)堿液中氫氧化鈉的有效含量,為堿液脫硫操作提供參考依據(jù),并根據(jù)堿液中氫氧化鈉的有效含量進(jìn)行更換。
4)用于一種卷煙煙氣總揮發(fā)堿含量的測(cè)定,包括樣品采集、工作液準(zhǔn)備、水蒸汽蒸餾、電位滴定、結(jié)果計(jì)算,具體為:選擇合格煙支經(jīng)吸煙機(jī)抽吸制備劍橋?yàn)V片樣品,準(zhǔn)備不含二氧化碳的水、0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,pH為8.0的氫氧化鉀-磷酸緩沖溶液;以不含二氧化碳的水發(fā)生蒸汽,用以蒸餾浸泡在氫氧化鉀-磷酸緩沖溶液中劍橋?yàn)V片,餾分進(jìn)入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液;用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液將收集蒸餾餾分滴定至終點(diǎn),記錄各個(gè)階段的讀數(shù);依次完成重復(fù)樣品,同時(shí)做兩份空白樣品;以NH3含量計(jì),按公式計(jì)算出煙氣總揮發(fā)堿含量。本發(fā)明的方法穩(wěn)定性好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于3%(n=6),而且還具有測(cè)試快速、操作簡(jiǎn)便的特點(diǎn)。
主要參考資料
[1] 海洋化學(xué)辭典
[2] 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的不確定度評(píng)定
[3] CN201710196468.6一種水玻璃改良土中水玻璃摻量的檢測(cè)方法
[4] CN200910023159.4一種鉀水玻璃中二氧化硅與模數(shù)的快速測(cè)定方法
[5] CN201510306239.6一種判斷脫硫化氫所用堿液失效的方法
[6] CN201310014163.0一種卷煙煙氣總揮發(fā)堿含量的測(cè)定方法