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分散黃82的制備方法

2020/10/24 7:56:57

概述[1-2]

分散黃82,也叫香豆素-7,是一種綠光波段的激光染料,呈黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)243~245℃,溶于甲醇、乙醇、乙二醇、苯甲醇等有機(jī)溶劑,其溶液顯綠色熒光,微溶于水。主要應(yīng)用在以閃光燈、氬離子、氪離子等為泵浦光源的可調(diào)諧染料激光器上。分散黃82是香豆素類熒光分散染料色光鮮艷,有強(qiáng)烈熒光,對(duì)超細(xì)纖維有良好的染色性能,具有廣泛的應(yīng)用前景。分散黃82是較早工業(yè)化的香豆素類熒光染料,該染料熒光強(qiáng)烈,色澤鮮艷,染醋酸纖維/聚酯/聚酰胺纖維時(shí)效果特別明顯,在進(jìn)行陽離子化后染聚丙烯纖維時(shí)效果也好。

制備方法[1-2]

一、冉興在碩士論文中報(bào)道了分散黃82合成路線如下:

二、報(bào)道了一種分散黃82的制備方法,其步驟為:

(1)、2-羥基-4-二乙氨基苯甲醛的合成:將間二乙氨基苯酚與二甲基甲酰胺依次投入燒瓶中,然后置于冰鹽浴上降溫到10℃以下,在40~50分鐘內(nèi)向燒瓶中滴加完畢氯化氧磷,將燒瓶在蒸汽浴上加熱3~5小時(shí),溫度控制在30~40℃,冷卻后向燒瓶中加入重量4~5倍,溫度為-4℃以下的水,再用40%的氫氧化鈉溶液將燒瓶中混合物的水溶液的PH值調(diào)至3~5,經(jīng)過過濾沉淀后干燥,得到2-羥基-4-二乙氨基苯甲醛;

(2)、2-苯并咪唑基乙酸的合成:將鄰苯二氨與丙二酸加入盛有50%硫酸的燒瓶中,在攪拌下將燒瓶置于油浴上加熱回流9~11小時(shí),溫度控制在145~155℃,得到2-苯并咪唑基乙酸;

(3)、分散黃82的合成:將2-羥基-4-二乙氨基苯甲醛加到2-苯并咪唑基乙酸的燒瓶中,置于水浴上加熱到90~95篊,攪拌3小時(shí),冷卻后,用20%氫氧化鈉溶液將燒瓶中的混合物的PH值調(diào)至3~4,過濾并干燥,得到分散黃82的粗產(chǎn)物,再用乙醇作溶劑進(jìn)行二次重結(jié)晶得到分散黃82成品。

主要參考資料

[1] 冉興. 香豆素?zé)晒夥稚⑷玖系暮铣裳芯縖D].大連理工大學(xué),2000.

[2] [中國發(fā)明] CN200910305225.7 香豆素-7的制備方法

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