背景及概述[1-2]
目前，直接染料行業(yè)的競爭日趨激烈，人們對(duì)紡織品色彩要求也在不斷提高，對(duì)染料的要求也越來越高，色彩鮮艷、上染率高的環(huán)保染料、無鹽液體染料倍受歡迎。直接染料的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中，一般經(jīng)過鹽析、過濾和濃縮等工藝過程；目的是脫鹽，除去未反應(yīng)的原料、中間體及副染料，脫去水分，以得到所需濃度和純度的染料，然后進(jìn)行烘箱干燥，制成粉狀染料或直接制備成為液體染料。實(shí)踐證明，合成和鹽析過程中帶來的雜質(zhì)、鹽分匯集了大量影響染料純度、強(qiáng)度和溶解度的成分，只有減少染料中的雜質(zhì)、鹽分才能提高染料的著色強(qiáng)度及染料純度等。目前，國內(nèi)傳統(tǒng)的染料生產(chǎn)工藝主要采用鹽析或酸析分離染料成分，產(chǎn)品純度不高，而且不同批次的產(chǎn)品質(zhì)量一致性亦較差，使產(chǎn)品質(zhì)量受到很大限制。再者由于在鹽析過程使用了大量氯化鈉，又會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，廢水的排放不但使其中含有的化工原料及中間體等有用物質(zhì)浪費(fèi)掉，還會(huì)對(duì)環(huán)境造成極大的污染，嚴(yán)重制約著染料工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。例如，直接耐曬大紅F2G是直接染料中重要的品種之一，也是一種應(yīng)用范圍比較廣的染料。然而，作為一種典型的偶氮染料，傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝產(chǎn)生了大量廢水，不經(jīng)處理排放會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。而對(duì)工藝廢水的處理會(huì)提高產(chǎn)品的成本。因此，如何簡化生產(chǎn)工藝，將廢水消耗在工藝中，提高染料品質(zhì)，節(jié)能降耗、減少污染，是直接染料行業(yè)當(dāng)前急需解決的問題之一。
制備[1-2]
一種簡化生產(chǎn)工藝、提高染料質(zhì)量、降低生產(chǎn)成本、凈化生產(chǎn)環(huán)境的直接耐曬大紅F2G無污染制備工藝。實(shí)施步驟如下：
(1)三聚氯氰打漿：在打漿罐中放水100ml，加入冰塊、三聚氯氰18.4g，調(diào)整溫度t＝0～5℃，開動(dòng)攪拌打漿30～35分鐘備用；
(2)J-酸化料：化料罐中放水200～210ml，再加入J-酸23.9g，打漿45～60分鐘，用純堿調(diào)整pH＝7～7.5；待全部溶解后停止攪拌備用；
(3)一次縮合：將溶解好的J-酸溶液于1～1.5小時(shí)加入到三聚氯氰中，加料過程中pH＝1～2，溫度t＝0～5℃；加完后用剛果紅試紙檢測為藍(lán)色，然后用20％純堿溶液調(diào)pH＝4.5～5作用4～4.5小時(shí)，得到的縮合液為透明液體；
(4)二次縮合：一次縮合終點(diǎn)后于30～35分鐘升溫至t＝40～45℃，進(jìn)行二次縮合，同時(shí)加入30g醋酸鈉調(diào)整pH＝5～5.5，作用4～4.5小時(shí)，反應(yīng)液體積V＝500ml，反應(yīng)終點(diǎn)后降溫至t＝20～25℃?zhèn)溆茫?/p>
(5)重氮化：重氮罐中放水100ml，加入對(duì)氨基苯甲醚-3-磺酸20.4g后用純堿調(diào)pH＝7～7.5，待全溶后加入冰及定量的鹽酸28g，溫度t＝3～5℃；再于10～15分鐘內(nèi)加入亞硝酸鈉7.1g，此時(shí)用剛果紅試紙、碘化鉀試紙檢測為藍(lán)色，溫度控制t＝10～12℃，作用2～2.5小時(shí)；反應(yīng)終點(diǎn)后用氨基磺酸中和過量的亞硝酸；
(6)偶合：將重氮鹽溶液快速加入到二次縮合物中，用純堿調(diào)pH＝8～8.5，保持溫度在t＝20～25℃，作用3.5～4小時(shí)；
(7)三次縮合：在反應(yīng)完的偶合物中快速加入14g乙醇胺，并升溫至90℃，控制pH＝9～9.5，如果低于此范圍加入純堿；保持該條件作用5～5.5小時(shí)，終點(diǎn)后用回流水降溫至t＝45～50℃，加鹽酸回調(diào)pH＝6.5～7；物料直接送干燥塔噴霧干燥，設(shè)定進(jìn)口溫度：227℃，出口溫度：103℃；制備成空心顆粒狀固體染料，粒徑為1～1.3mm。
有益效果是：該生產(chǎn)工藝，突出體現(xiàn)生產(chǎn)工藝中無廢水排放的清潔化生產(chǎn)和節(jié)約能源。改變直接耐曬大紅F2G傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝條件，主要去除鹽析、壓濾、打漿工序，采用原漿直接噴霧法。節(jié)省了原輔助材料，省掉傳統(tǒng)方法按比例加入的10％～20％氯化鈉；經(jīng)噴霧干燥塔處理后產(chǎn)品的一致性好，既省時(shí)、省煤、省電、省蒸汽等。例如，一般直接染料生產(chǎn)300kg/h，本發(fā)明方法生產(chǎn)500kg/h～800kg/h。簡化生產(chǎn)工藝，降低生產(chǎn)成本，有效提高了產(chǎn)品質(zhì)量，增加了產(chǎn)品收率，擴(kuò)大了生產(chǎn)能力，并從根本上解決了廢水污染環(huán)境的問題。實(shí)踐證明，染料的合成和鹽析過程中帶來的雜質(zhì)、鹽分會(huì)極大地影響染料的純度、強(qiáng)度和溶解度，只有減少染料中的鹽分才能提高染料的著色強(qiáng)度。水不溶物可達(dá)0.05％，大大優(yōu)于傳統(tǒng)工藝，可直接通過噴霧干燥塔連續(xù)化生產(chǎn)保持不同批次產(chǎn)品質(zhì)量的一致性；消除鹽析過程中產(chǎn)生的高濃度有色廢水，并為添加輔助劑創(chuàng)造一個(gè)穩(wěn)定的溶劑條件。省去傳統(tǒng)的鹽析、壓濾工藝則從源頭上減輕了染料廢水的處理難度，有利于環(huán)保工作的順利實(shí)施。
主要參考資料
[1] 精細(xì)化工辭典
[2] CN200910068316.3直接耐曬大紅F2G無污染制備工藝