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分散藍(lán)359干粉的制備

2020/4/17 10:02:49

概述[1][2]

分散藍(lán)359干粉 359藍(lán)屬于蒽醌染料,名稱為:1-氨基-4-(乙氨基)蒽醌-2-甲腈。分散藍(lán)359干粉 359藍(lán)應(yīng)用較為廣泛,主要用于噴繪、轉(zhuǎn)移印花,能改變傳統(tǒng)的印染工藝,在滿足印花質(zhì)量的同時改善了原有印染污染大的環(huán)境問題。

制備[1]

一、氨解反應(yīng):溴氨酸(1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸)的乙胺基化制得1-氨基-4-(乙氨基)蒽醌-2-磺酸

批次A-1:在500ml高壓釜中依次投入溴氨酸24g,純堿3g,一水醋酸銅0.15g,水170g,70%乙胺溶液15g,常溫?cái)嚢?0分鐘后緩慢升溫至95~98℃,內(nèi)壓為0.5~0.6MPa,保溫5小時,降溫取出反應(yīng)物,固液分離,得固態(tài)胺化物濕重14.4g,HPLC純度為97.76%;氨解母液193.2g,其中胺化物HPLC純度為91.17%,分出90g氨解母液套用到下一批,90℃蒸出剩余母液中的乙胺加入到90g新水中用于下一批次。

二、氰化反應(yīng)以及分級洗滌:1-氨基-4-(乙氨基)蒽醌-2-磺酸的氰化以及濾餅的分級洗滌

批次B-1:1000ml燒瓶依次投入350g新水、10g氰化鈉,攪拌20min,再投入A-1批固態(tài)胺化物和剩余A-1批氨解母液,緩慢升溫至95~98℃,回流保溫7h,取樣測HPLC,原料峰消失,主峰純度85.34%,趁熱抽濾,收集母液483g,再用6000ml 90℃熱水洗至中性,收集洗滌水作為下一批次的一級洗滌用水。烘干得產(chǎn)物12.73g,收率78.05%。

應(yīng)用[2]

CN201910233178.3提供水性噴墨用組合物,該水性噴墨用組合物包含選自由C.I.分散黃54、C.I.分散紅60和分散藍(lán)359干粉 359藍(lán)組成的組中的至少一種分散染料,并且即使在長期保存的情況下,也不容易在噴墨法的噴出時發(fā)生頭過濾器和/或噴嘴堵塞。本發(fā)明的水性噴墨用組合物包含選自由C.I.分散黃54、C.I.分散紅60和分散藍(lán)359干粉 359藍(lán)組成的組中的至少一種分散染料、以及苯乙烯馬來酸系分散劑。

主要參考資料

[1] CN201711480763.0一種分散染料的環(huán)保制備方法

[2] CN201910233178.3水性噴墨用組合物

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