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還原黃 2的制備

2020/11/17 10:38:59

背景及概述[1]

還原黃 2又叫還原黃GCN、亞士林黃,主要用于棉、絲織品的拼色和印花,也可用于粘膠、滌/棉和維/棉的染色。還原黃 2是一個(gè)勻染性良好、色澤特別鮮艷的黃色染料。

制備[1]

(1)磺化:投入400公斤蒽醌,250公斤硫酸鈉及1200公斤105%的發(fā)煙硫酸,采用高嶺土在1200℃高溫烘焙下制成1.7公斤催化劑進(jìn)行定向催化,在2500-3500L的反應(yīng)鍋反應(yīng)加熱至130℃,保溫4小時(shí),然后降溫至40℃放入稀釋鍋加入水2000公斤稀釋?zhuān)缓蠹尤氚彼M(jìn)行中和至pH7;使蒽醌2,6-雙磺酸氨鹽和蒽醌2,7-雙磺酸氨鹽產(chǎn)品比例達(dá)到60wt%:40wt%。

(2)氨化:包括將350公斤2,6-雙磺酸氨鹽,200公斤防染鹽S,200公斤液氨和1800公斤去離子水投入至高壓反應(yīng)鍋進(jìn)行反應(yīng),加溫至170℃反應(yīng),保溫30-35小時(shí);反應(yīng)后生產(chǎn)成2,6-二氨基蒽醌。

(3)合成:包括將70公斤2,6-二氨基蒽醌,200公斤三氯甲苯,380公斤精萘(溶劑),0.1公斤氯化亞銅和50公斤硫酸投入650L的反應(yīng)鍋進(jìn)行反應(yīng),在210℃進(jìn)行反應(yīng)并保溫共7小時(shí);然后在反應(yīng)物料降溫100℃的時(shí)候進(jìn)行熱過(guò)濾,過(guò)濾得到粗品還原黃GCN、含有萘渣和未反應(yīng)的三氯甲苯的濾液,然后在-0.3Mpa壓力條件下蒸餾回收萘和三氯甲苯。

(4)精制:先將粗品還原黃GCN投入到硫酸中加熱至140℃保溫3小時(shí)進(jìn)行精制,然后稀釋、過(guò)濾,再打漿加入次氯酸鈉氧化,最后用耐酸耐高溫的1000目過(guò)濾紙和棉質(zhì)過(guò)濾布制成過(guò)濾材料進(jìn)行過(guò)濾得到還原黃 2。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201610807490.5 一種還原黃GCN的生產(chǎn)方法

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