背景及概述^[1]

4?乙烯基環(huán)己烯又名4?乙烯基?1?環(huán)己烯，4?乙烯基環(huán)己?1?烯或?qū)σ蚁┗h(huán)己烯，可直 接用于光固化材料等。4?乙烯基環(huán)己烯主要來源于丁二烯直接合成。

回收方法^[1]

取丁二烯副產(chǎn)物，其中4-乙烯基環(huán)己烯含量為26.1wt％，取5000g蒸餾收集120℃～135℃ 餾分為4?乙烯基環(huán)己烯濃縮液含量為55wt％；取4?乙烯基環(huán)己烯濃縮液1000g，加入催化劑 (C14H29(CH3)3N)(C12H25(CH3)3N)2PW2O10 90克，攪拌并升溫至100℃，滴加含過氧化氫123克 的過氧化氫水溶液，反應(yīng)2h；反應(yīng)完畢，待催化劑從反應(yīng)液中析出后過濾回收催化劑，然后 將過濾后的反應(yīng)液加入到理論塔板數(shù)為40塊的精餾塔中升溫精餾，回流比為20，截取4?乙烯 基環(huán)己烯含量大于98.5wt％餾分為4?乙烯基環(huán)己烯產(chǎn)品，檢測4?乙烯基環(huán)己烯含量為 99.03wt％，其相對反應(yīng)液中4?乙烯基環(huán)己烯量的精餾單程收率為55.6％。

制備^[2]

CN200610070217.5報道了一種4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的制備方法，主要原料為4-乙烯基環(huán)己烯和雙氧水，制備4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的原料的為4-乙烯基環(huán)己烯20%-28%，H2O211%-19%，催化劑0.52%-1.10%，溶劑54%-65%，按比例量取將4-乙烯基環(huán)己烯、催化劑、溶劑，置于反應(yīng)器內(nèi)，并進(jìn)行攪拌，緩慢加入雙氧水，將反應(yīng)溫度控制在45~70℃，待雙氧水完全反應(yīng)后，冷卻溶液至25℃以下，過濾冷卻后的溶液，分離出催化劑，對過濾后的溶液進(jìn)行一次精餾，分離出未完全反應(yīng)的4-乙烯基環(huán)己烯和溶劑，一次精餾過的溶液進(jìn)行二次精餾，分離出反應(yīng)副產(chǎn)物和其他雜質(zhì)，即得成品4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷，通過試驗，該生產(chǎn)方法產(chǎn)品收率可達(dá)到90%左右，選擇性86-98%，產(chǎn)品含量≥98.5%，無污染物產(chǎn)生，是一種綠色環(huán)保的生產(chǎn)技術(shù)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN03804211.8 4-乙烯基環(huán)己烯、乙苯和苯乙烯的制備方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200610070217.5 4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的制備方法