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三氟甲烷磺酸鑭的制備和應(yīng)用

2021/9/10 10:15:24

背景及概述[1-3]

三氟甲烷磺酸鑭可由氧化鑭與三氟甲磺酸一步制備得到。三氟甲烷磺酸鑭可用作催化劑制備新戊二醇或取代三唑化合物。

制備[1]

在反應(yīng)器中按照氧化鑭與三氟甲磺酸的摩爾比為10∶1的比例將氧化鑭加入到三氟甲磺酸溶液中,攪拌條件下加熱到70℃,反應(yīng)8小時,過濾,將未反應(yīng)氧化鑭除去,濃縮三氟甲磺酸鑭水溶液,再將濃縮的三氟甲磺酸鑭水溶液放于室溫下自然析出晶體,即為帶結(jié)晶水的三氟甲磺酸鑭。

應(yīng)用[2-3]

應(yīng)用一、

一種羰基化反應(yīng)催化劑組合物及制備新戊二醇的方法。所述催化劑組合物,包括:含鈀或銠的化合物,二苯基膦吡咯、三苯基膦吡咯、二苯基膦-萘磺酸、三苯基膦-萘磺酸中的一種或多種,溴化銅、對甲苯磺酸、三氟化硼、三氟甲烷磺酸鑭中的一種或多種。所述制備新戊二醇的方法,包括以下步驟:(1)丙炔進(jìn)行羰基化制備甲基丙烯醛;(2)在催化劑組合物作用下,甲基丙烯醛進(jìn)行羰基化制備二甲基丙二醛;(3)加氫制備新戊二醇。所述催化劑組合物,能夠高效催化α,β-不飽和羰基化合物的羰基化反應(yīng)。所述制備新戊二醇的方法原子經(jīng)濟性好,原料成本低廉,無廢水生成,并且具有較好的收率。

應(yīng)用二、

一種取代三唑化合物的合成方法。該方法主要包括以下步驟:在稀土金屬催化劑存在條件下,由硝基烯和有機疊氮在有機溶劑中,80~110℃回流反應(yīng),制得目標(biāo)物粗品;其中,所述的稀土金屬催化劑為三氟甲磺酸鈰、三氟甲磺酸釤、三氟甲磺酸銪、三氟甲磺酸鐿、三氟甲磺酸鐠、三氟甲烷磺酸鑭、三氟甲磺酸釹、三氟甲磺酸鉺或三氟甲磺酸鏑。本方法以硝基烯和有機疊氮為原料,在稀土金屬催化劑的作用下高效且選擇性地合成了1,5-二取代-1,2,3-三唑化合物。該方法原料易得,操作簡單,產(chǎn)率可達(dá)70%以上。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201010288121.2 稀土配合物、催化劑及其制備方法和聚丁二烯的制備方法

[2] CN202010685092.7一種羰基化反應(yīng)催化劑組合物及制備新戊二醇的方法

[3] CN201310624234.9取代三唑化合物的合成方法

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