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酸性鉻藍K的應(yīng)用

2020/10/22 21:04:06

背景及概況[1][2]

酸性鉻藍K,化學(xué)名為,5-二羥基-3-[(2-羥基-5-苯磺酸鈉)偶氮]-2,7-萘二磺酸鈉,微紅的棕色或暗紅色粉末。酸性鉻藍K又稱“酸性媒介藍K”,一種雙鄰羥基偶氮類顯色劑,溶于水呈玫瑰紅色,在pH8 ~13堿性溶液中呈藍色。通常與萘酚綠B 配合使用,簡稱“K-B混合指示劑”,在堿性條件下,呈藍綠色,萘酚綠在使用中本身并無顏色變化,僅起襯托終點顏色的作用。

在堿性條件下,試劑與鈣、鎂、鋅、錳等金屬離子絡(luò)合,形成玫瑰紅色絡(luò)合物。常被用作EDTA滴定鈣的指示劑,也常用于鈣、鎂總量的測定。試劑水溶液不穩(wěn)定,常與氯化鈉粉末配成固體混合物保存和使用。如果吸入酸性鉻藍K,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。

結(jié)構(gòu)[4]

應(yīng)用[2][3]

酸性鉻藍K用作絡(luò)合指示劑。用以測定鈣、鎂、鉛和鋅等。廣泛應(yīng)用于冶金分析,土壤分析,植株分析等。其應(yīng)用舉例如下:

1. 測定錳礦石中氧化鎂含量。

含有以下步驟:

a.將錳礦試樣0.1~0.15g置于250mL玻璃燒杯中,加入AR級硫酸-磷酸溶劑混勻;

b.將250mL玻璃燒杯置于電熱板上,溫度在25~30℃之間逐漸升高至300~350℃溫 度,蓋上表面皿,保持溫度在燒杯內(nèi)有白煙騰空,離杯底1/3~2/3后取下;

c.將步驟b所得的溶液冷卻到25~30℃后,用15~20mL水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁,加 入5~15mL苯羥乙酸,充分攪拌后,加入30~35mL乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA),充分攪拌溶液至紫色消失變無色后,加入30~40mL三乙醇胺,攪拌片刻,加入10~15mL糊精,加入二滴孔雀綠指示液,用氫氧化鈉溶液中和至溶液為無色后,再過量3~5mL,將溶液加熱至80℃~90 ℃溫度,沉淀凝聚成塊時用墊有海綿球濾紙漿的漏斗過濾,用50~60℃熱氫氧化鈉溶液洗滌 燒杯和沉淀各3~4次;

用50~60℃熱鹽酸溶液分3~4次溶解沉淀于原燒杯中,再用熱水洗滌濾紙6~8次,并稀釋至150mL;于燒杯中加入約0.1g抗壞血酸、10mL三乙醇胺,攪勻;投入一小塊 pH試紙,用氨水溶液中和溶液pH為7~8后,加入10mLpH10的氨水-氯化銨緩沖溶液和約0.2克二乙基二硫代氨基甲酸鈉,攪拌片刻,加入約0.1~0.2g的酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液滴定至溶液由紅色變純藍色為終點,記錄此次乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液用量,根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液的用量計算出錳礦石中氧化鎂含量。

酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑的配制方法為:稱取質(zhì)量為0.1g的AR級酸性鉻藍K、稱 取質(zhì)量為0.1g的AR級萘酚綠B、稱取質(zhì)量為20g的AR級氯化鉀置于研缽中,充分研磨混勻;再用物質(zhì)的量濃度為0.02mol/LAR級乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液滴定至溶液由紅色變 純藍色為終點。

2. 測定磷酸溶液中鈣鎂離子含量。

具體檢測步驟如下:

1)取待測溶液0.2-3mL,滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)待測液為中性,加入pH值為10的甘氨 酸-氫氧化鈉緩沖溶液50-200mL,加入酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑0.5-2g,用乙二胺四乙酸 二鈉標準溶液滴定,得出鈣離子和鎂離子的總含量;

2)取待測溶液0.2-3mL,滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)待測液為中性,加入pH值為10的甘氨 酸-氫氧化鈉緩沖溶液50-200mL,加入酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑0.5-2g,加入足量的乙二醇二乙醚二銨四乙酸溶液,用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定,得出鎂離子的含量;

3)用步驟1)所得的鈣離子和鎂離子的總含量減去步驟2)所得的鎂離子的含量即可得 到鈣離子含量。

在上述技術(shù)方案中,所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.5-2mol/L;所述pH值為10的甘氨酸-氫氧化鈉緩沖溶液配置方法為:稱取1.875g甘氨酸,0.64gNaOH,加水釋至500ml,混勻;

所述酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑配置方法為:稱取0.1g酸性鉻藍K,0.1g萘酚綠B和20g 干燥氯化鉀置于研缽中研細混勻,貯于磨口瓶中;所述乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度為0.01-0.03mol/L;所述乙二醇二乙醚二銨四乙酸溶液的濃度為0.01-0.03mol/L,所加入 體積為步驟1)所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液體積的1-2倍。

參考文獻

[1] 化學(xué)詞典

[2] 馮曉軍;彭樺;姜威;張江坤;梅連平;張華;史鑫;趙子云;余惠茹;葉罕章.一種測定錳礦石中氧化鎂含量的方法 酸性鉻藍K .CN201410339859.5  ,申請日20140717

[3] 樊彩梅;呂瑞;李雙志;李瑞;張小超;張長明;王雅文;王韻芳.一種測定磷酸溶液中鈣鎂離子含量的方法.CN201710135211.X  ,申請日20170308

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