背景及概述[1][2]
高效氯氟氰菊酯是一種擬除蟲菊酯類的廣譜高效殺蟲劑又稱為愛克寧、λ-三氟氯氰菊酯，屬擬除蟲菊酯類，具有觸殺作用的衛(wèi)生殺蟲劑，化學(xué)名稱：α-氰基-3-苯氧芐基-3-(2-氯-3, 3,3-三氯氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(Z)-(1R,3R),S-酯及(Z),(1S,3S),R-酯的1:1混合物，具有觸殺作用，是對(duì)環(huán)境衛(wèi)生害蟲極為有效的一種廣效殺蟲劑，具有擊倒速度快、擊倒力強(qiáng)，用藥量少等優(yōu)點(diǎn)。其能消滅傳播疾病的媒介害蟲和防治各種衛(wèi)生害蟲。擬除蟲菊酯類被稱為是殺蟲劑農(nóng)藥的一個(gè)新突破，是殺蟲劑歷史上的第三個(gè)里程碑。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上，用途廣泛。
檢測(cè)方法[1]
對(duì)高效氯氟氰菊酯殘留的檢測(cè)，國(guó)家制定了嚴(yán)格的殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，如GB/T5009- 2008《植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留的鑒定》、GB/T19649-2006《糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)平殘留量的測(cè)定》、SN/T1117-2008《進(jìn)出口食品中多種菊酯類 農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法氣相色譜法》，現(xiàn)行的殘留檢測(cè)方法是氣相色譜法和高效液相色譜法，檢測(cè)方法依賴于大型儀器和專業(yè)技術(shù)檢測(cè)人員，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，檢測(cè)過程中需要使用有機(jī)溶 劑，會(huì)造成環(huán)境污染。尋求一種快速、有效、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法和手段，勢(shì)在必行。酶聯(lián)免疫檢測(cè)方法具有靈敏度好、精確度高、檢測(cè)成本低、操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)時(shí)間短、可實(shí)現(xiàn)多樣本同時(shí)檢測(cè)的特點(diǎn)，在食品安全快速檢測(cè)中發(fā)揮重要的作用。
本發(fā)明CN201610159561提供一種專門針對(duì)高效氯氟氰菊酯殘留檢測(cè)的試劑盒，采用間接競(jìng)爭(zhēng) ELISA方法，并提供一種高效、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、適于大批量樣品篩選的定性、定量檢測(cè)方法和試 劑盒制備方法，該方法對(duì)煙草的檢測(cè)限為900μg/kg。本發(fā)明所述的試劑盒，它包括：高效氯氟氰菊酯偶聯(lián)抗原的酶標(biāo)板、高效氯氟氰菊 酯標(biāo)準(zhǔn)品、酶標(biāo)二抗、特異性抗體、底物液、終止液、濃縮洗滌液和濃縮復(fù)溶液組成，所述酶標(biāo)二抗為酶標(biāo)記抗抗體。本發(fā)明所述的試劑盒，以高效氯氟氰菊酯半抗原制備的技術(shù)方法為基礎(chǔ)，該方法以高效氯氟氰菊酯為原料，經(jīng)過一步反應(yīng)，即可獲得半抗原，合成方法具有工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)率高的特點(diǎn)，且限度保留了高效氯氟氰菊酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)。
高效氯氟氰菊酯半抗原化合物的制備方法，包括以下步驟：
1）以高效氯氟氰菊酯為原料，溶解于經(jīng)干燥后的二氯甲烷中，通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，得到溶液I；
2）在溶液I中加入琥珀酸酐，常溫下攪拌溶解；
3）加入三氯化鋁固體進(jìn)行催化反應(yīng)；
4）TLC薄層板監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)行，直至沒有原料或原料點(diǎn)很淺，停止反應(yīng)；
5）硅膠柱凈化，濃縮得到產(chǎn)物，即為半抗原。
本發(fā)明的檢測(cè)原理為：在酶標(biāo)板上預(yù)包被高效氯氟氰菊酯偶聯(lián)抗原，加入樣本溶液或標(biāo)準(zhǔn)品溶液后，再加入高效氯氟氰菊酯特異性抗體溶液，樣本中殘留的高效氯氟氰菊酯藥物與酶標(biāo)板上包被的高 效氯氟氰菊酯偶聯(lián)抗原競(jìng)爭(zhēng)高效氯氟氰菊酯特異性抗體，加入酶標(biāo)二抗進(jìn)行放大作用，用顯色液顯色，樣本吸光度值與高效氯氟氰菊酯藥物的含量呈負(fù)相關(guān)，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較即可 得到樣本中高效氯氟氰菊酯的殘留量；同時(shí)根據(jù)酶標(biāo)板上顏色的深淺，與系列濃度的高效氯氟氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品溶液顏色的比較可粗略判斷樣品中高效氯氟氰菊酯殘留量的濃度范圍。
本發(fā)明檢測(cè)高效氯氟氰菊酯的酶聯(lián)免疫試劑盒主要采用競(jìng)爭(zhēng)ELISA方法定性或定量檢測(cè)樣品中高效氯氟氰菊酯的含量；對(duì)樣品的前處理要求低，樣品前處理過程簡(jiǎn)單，能同時(shí)快速檢測(cè)大批量樣品；主要試劑以工作液的形式提供，檢驗(yàn)方法方便易行，具有特異性高、靈敏度高、精確度高、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)。本發(fā)明的酶聯(lián)免疫試劑盒，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、價(jià)格便宜、攜帶便利、檢測(cè)方法高效、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、適于大批量樣品篩選的定性、定量。
應(yīng)用 [2]
農(nóng)藥的單一使用會(huì)帶來抗性風(fēng)險(xiǎn)，農(nóng)藥復(fù)配是解決抗性問題的有效途徑。開發(fā)新品殺菌劑價(jià)格昂貴、周期長(zhǎng)，而相比之下，開發(fā)與研究高效、低毒、低殘留的 復(fù)配與混配具有投資小、研制周期短而受到國(guó)內(nèi)外的重視，紛紛加大研制力度。CN201711253996.7提供一種含延胡索提取物和高效氯氟氰菊酯的農(nóng)藥組合物，用于防治小麥二叉蚜、小麥長(zhǎng)管蚜。技術(shù)方案：一種含延胡索提取物和高效氯氟氰菊酯的農(nóng)藥組合物，含有活性成分高效氯氟氰菊酯和延胡索提取物，高效氯氟氰菊酯和延胡索提取物的質(zhì)量份數(shù)比例為20:1 ～1:20。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
1、高效氯氟氰菊酯和延胡索提取物在一定比例范圍內(nèi)復(fù)配對(duì)小麥二叉蚜、小麥長(zhǎng)管蚜的室內(nèi)活性具有協(xié)同增效作用。
2、高效氯氟氰菊酯和延胡索提取物兩種有效成分復(fù)配，減少了農(nóng)藥使用量，降低了使用成本、減輕了對(duì)環(huán)境的污染、延緩了病蟲害抗藥性的產(chǎn)生、增加了農(nóng)藥的使用壽命。
主要參考資料
[1] CN201610159561.5 檢測(cè)高效氯氟氰菊酯殘留的試劑盒
[2] CN201711253996.7 一種含延胡索提取物與高效氯氟氰菊酯的農(nóng)藥組合物