背景及概述^[1][2]

染料分散黃54#，又名分散黃E3G，主要用于滌綸纖維染色，適用于高溫高壓法 以及常溫染色和常溫載體法染色或印花，勻染性能較好，日曬牢度高，可染單色，也可與藍拼染鮮艷的果綠色。

制備^[1]

主要合成路線有兩種：

(1)2-甲基-3-羥基喹啉與苯酐在高沸點溶劑三氯苯等的存在下，于200℃下保溫8小時，反應結束后，水汽蒸出溶劑或高真空蒸出部分溶劑后再水汽蒸餾出溶劑，過濾，洗滌得到產品，再經過烘干粉碎后得到成品。

(2)2-甲基-3-羥基喹啉-4-羧酸與苯酐在高沸點溶劑三氯苯等的存在下，于 200℃下保溫8小時，反應結束后，水汽蒸出溶劑或高真空蒸出部分溶劑后再水汽蒸餾出溶劑，過濾，洗滌得到產品，再經過烘干粉碎后得到成品。

CN201610148087.6提供一種染料分散黃54#的制備工藝，包括如下步驟：

2-甲基-3-羥基喹啉或2-甲基-3-羥基喹啉-4-羧酸與苯酐于200±20℃下保溫反應，反應 結束后，物料趁熱放入熱水中進行稀釋，稀釋結束后，邊攪拌邊降溫至80±10℃內，將物料經過膠體磨碾磨后，調節(jié)物料pH值到7.5～9.0之間，再在溫度50～100℃下保溫 30分鐘以上，過濾、洗滌后得到目標產品。

本發(fā)明的優(yōu)點是：

1、反應體系中不采用高沸點溶劑三氯苯，使得產物結塊、結球現象大大減輕，后處理過程更加簡單，且整個工藝更綠色環(huán)保。

2、對稀釋后的物料增加了膠體磨碾磨工序，進一步顯著減少產物結塊、結球現象。

3、對碾磨后的物料調節(jié)pH值使得過剩原料苯酐(其水解產物為鄰苯二甲酸)、 2-甲基-3-羥基喹啉或2-甲基-3-羥基喹啉-4-羧酸形成鈉鹽，使其在水中的溶解度大大增加，經過濾、洗滌后能夠輕易去除，且同時也提高了產物中焦油類物質的溶解度，使得焦油類物質含量明顯減小。

4、通過本發(fā)明所述的制備工藝，目標產物的純度高達98％～99.5％。

應用 ^[2]

一、用于制備一種升華牢度提高型分散黃染料混合物

CN201810528134.9提供了一種升華牢度提高型分散黃染料混合物，具有優(yōu)異的各項牢度，尤其是升華牢度，解決了目前對滌綸纖維面料進行中淺色染色和整理時因三原色中各染料升華牢度不一致而造成的嚴重色光變化問題。

采用以下技術方案：一種升華牢度提高型分散黃染料混合物，所述分散黃染料混合物由下列質量百分比的各組分組成：30～43％如式(Ⅰ)所示的C.I.分散黃54、18～25.5％如式(Ⅱ)所示的C.I.分散黃211、13.6～25.6％如式(Ⅲ)所示的分散金黃SE-3R、4.8～20.8％如式(Ⅳ)所示的C.I.分散橙25和/或如式(Ⅴ)所示的C.I.分散橙41及5.6～23.2％的分散劑MF或分散劑NNO；所述分散黃染料混合物由下列質量百分比的各組分組成：31.8％如式(Ⅰ)所示的C.I.分散黃54、18.6％如式(Ⅱ)所示的C.I.分散黃211、22.4％如式(Ⅲ)所示的分散金黃SE-3R、5.6％如式(Ⅳ)所示的C.I.分散橙25、10.4％如式(Ⅴ)所示的C.I.分散橙41及11.2％的分散劑NNO。

可用以下方法制備：將各染料化合物和助劑按規(guī)定的配比配制染料組合物后，在水中研磨至達到分散要求然后進行過濾和干燥，優(yōu)選進行噴霧干燥。有益效果：通過合理配比各種染料和助劑，制備得到一種升華牢度高的分散黃染料，色光艷麗，具有良好的勻染性和提升力，彌補了現有分散黃染料升華牢度低的不足，適用于較高檔次滌綸混紡織物的染色需求，解決了目前對滌綸纖維面料進行中淺色染色和整理時因三原色中各染料升華牢度不一致而造成的嚴重色光變化問題。

二、用于制備一種超細分散染料黑色色漿

分散染料墨水應用于數碼噴墨印花具有色彩鮮艷，后期發(fā)色工藝簡單等特點，目前市場上的分散染料墨水基本上采用國外進口如巴斯夫和汽巴公司生產的超細色漿后進行后期配方制備而成，國產色漿在墨水穩(wěn)定性上無法達到國外同類產品的標準，容易發(fā)生團聚和沉淀進而影響數碼噴墨印花的應用。CN201611063971.6提供一種超細分散染料黑色色漿及其制備方法，利用其自制的分散潤濕劑，制備出的黑色色漿具有穩(wěn)定性好，不團聚，制備的墨水適合連續(xù)輸出不堵頭等優(yōu)點。

技術方案：一種超細分散染料黑色色漿，包括物料一和物料二；

所述的物料一由下列組分按照質量克數組成：

分散紅60： 29.89g；

分散黃54： 22.29g；

分散藍56： 97.81g；

合成潤濕劑： 6-9g；

木質素磺酸鈉： 70-80g；

去離子水： 150-160g；

所述的物料二由下列組分按照質量克數組成：

木質素磺酸鈉： 70-80g；

去離子水： 500-550g。

制備方法，包括如下步驟：

（1）、潤濕分散劑的合成：

步驟一：將馬來酸酐8-10g，月桂醇聚氧乙烯醚110-130g投入四口燒瓶中，在70℃下溶解完畢后，加入催化劑對甲苯磺酸0.1-0.3g，迅速升溫至200℃-220℃反應7h；

步驟二：將上述溶液降溫至70℃，加入反丁烯二酸10-13g和催化劑0.1-0.3g，升溫至 120℃-140℃，反應8h降溫出料；

最終得到褐色油狀液體，冷卻后變成黃色固體，得潤濕分散劑；

（2）、超細分散染料黑色色漿制備工藝：

按照物料一的配方將合成的潤濕分散劑溶于去離子水中，再加入木質素磺酸鈉溶解 后，加入分散染料，混合均勻后，投入砂磨機在2000rpm下研磨，測試粒徑，達到150納米左右后，加入溶解好的物料二，繼續(xù)研磨半小時，出料，并用300nm濾紙過濾。

作為優(yōu)化：所述潤濕分散劑的合成步驟二中，催化劑為過氧化苯甲酰。

有益效果：本發(fā)明制備的超細色漿具有粒徑小，穩(wěn)定性強，利用其配置的墨水穩(wěn)定性好，可連續(xù)打印100平方米不堵頭。

主要參考資料

[1] CN201610148087.6 一種染料分散黃54#的制備工藝

[2] CN201810528134.9 一種升華牢度提高型分散黃染料混合物

[3] CN201611063971.6 一種超細分散染料黑色色漿及其制備方法