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2-氨基-4-叔丁基苯酚的制備

2022/9/27 10:39:16

2-氨基-4-叔丁基苯酚為酚類衍生物,它主要被用作熒光染料即熒光增白劑OB、ERM等品種的合成原料。

2-Amino-4-tert-butylphenol.jpg

制備方法

2-氨基-4-叔丁苯酚的制備方法,其特征在于:本法以對叔丁基苯酚為原料,采用偶氮--裂解還原方法制備。

它的步驟及工藝條件依次如下:

(一)重氮化反應(yīng):由苯胺與鹽酸或硫酸水溶液生成鹽后,滴加濃度為30%亞硝酸鈉溶液,進行重氮化反應(yīng),制得苯胺重氮鹽;其工藝條件是:(1)苯胺與鹽酸或硫酸的摩爾比為1∶(2~3);(2)苯胺與亞硝酸鈉的摩爾比為1∶(1~1.1);(3)重氮化反應(yīng)溫度為0~10℃;(4)反應(yīng)終點用淀粉碘化鉀試紙檢驗為微藍色;(5)重氮鹽保存于0~5℃下待用;

(二)偶合反應(yīng):首先將對叔丁基苯酚加進氫氧化鈉水溶液中制得偶合液--叔丁基酚鈉,然后將步驟(一)制得的苯胺重氮鹽滴加至偶合液--叔丁基酚鈉中,生成偶氮染料;其工藝條件是:(1)氫氧化鈉與對叔丁基酚的摩爾比為:(0.8~1.5)∶1;(2)對叔丁基酚鈉與苯胺重氮鹽的摩爾比為:1∶(1~1.2);(3)制備偶合液時的溫度為30~60℃,偶合反應(yīng)溫度為常溫;(4)偶反應(yīng)時間隨滴加速度而定,滴加完重氮化液后需繼續(xù)反應(yīng)1小時;

(三)裂解還原反應(yīng):將偶氮染料溶解于醇類溶劑中,再加入堿性催化劑,在堿性環(huán)境中加入還原劑,進行裂解還原反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過加酸中和、離心過濾、洗滌后精制成灰白色片狀結(jié)晶的2-氨基-4-叔丁基苯酚;其工藝條件是:(1)醇類溶劑為95%的乙醇或(0.5~1)∶1的乙醇和水混合物或異辛醇,溶劑用量為5~15倍重量于偶氮染料;(2)堿性催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀;(3)還原劑為保險粉Na2S2O4或甲咪亞磺酸或水和肼NH2NH2·H2O或鋅粉;(4)堿性催化劑與偶氮染料之摩爾比為(0.5~2)∶1,還原劑與偶氮染料之摩爾比為(2~5)∶1;(5)裂解還原反應(yīng)溫為20~80℃;(6)裂解還原反應(yīng)時間為3~24小時。

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