合成方法

3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮加氫還原法普遍采用貴金屬有機(jī)膦配體催化劑，如釕、 銠、銥等有機(jī)膦配體催化劑，如在歐洲專(zhuān)利W02006040096中提到，利用十二羰基四銠和手 性膦配體加氫還原3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮得到手性的3-甲基環(huán)戊酮。

另外，在美國(guó)專(zhuān)利US2006161024提到以3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮作為原料，利 用有機(jī)小分子催化劑，在酸性助劑的輔助下得到3-甲基環(huán)戊酮，該方法中利用的小分子催 化劑制備復(fù)雜，價(jià)格昂貴，不利于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。

除了利用3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮加氫還原法外，也有少量文獻(xiàn)報(bào)道利用4-甲 基-4-戊烯醒在銘膦配體催化劑的作用下得到3-甲基環(huán)戊酮（Angew.Chem.Int.Ed. 2003，42，2385 - 2389;Organometallics1988，7，936-945)。該方法利用了昂貴的銠有機(jī)配體催化劑，成本較高，同樣不利于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。

一種3-甲基環(huán)戊酮的合成方法，其特征在于所述方法為：  

在高壓反應(yīng)釜中，加入原料5-羥甲基糠醛、負(fù)載型催化劑和溶劑水，密閉反應(yīng)釜，通入氫氣排除空氣，然后通氫氣至反應(yīng)壓力l8Mpa，控制反應(yīng)溫度在120°C-250°C，攪拌下進(jìn) 行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間3-8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液后處理制得所述3-甲基環(huán)戊酮；所述負(fù)載 型催化劑由載體和負(fù)載于載體上的活性組分貴金屬組成，所述載體為二氧化硅、活性炭、氧 化鋁或ZSM-5分子篩，所述貴金屬為鈀、鉬或釕；所述貴金屬的負(fù)載量以載體的質(zhì)量計(jì)為   3-lOwt%;所述負(fù)載型催化劑的中負(fù)載的貴金屬的物質(zhì)的量與5-羥甲基糠醛的物質(zhì)的量之 比為0. 3?1 :100 ;所述反應(yīng)液后處理方法為：反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液冷卻，過(guò)濾，得到濾餅和 濾液，濾液用萃取溶劑萃取，取有機(jī)層常壓精餾，制得所述3-甲基環(huán)戊酮；所述萃取溶劑為 甲苯、乙醚、氯仿或乙酸乙酯。