背景及概述

染料工業(yè)在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占據(jù)重要地位，與人民的日常生活密切相關(guān).隨著輕紡工業(yè)的發(fā)展，對(duì)染料的需求量也日益增加。在所有染料中，陽(yáng)離子染料堿性綠-4色澤鮮艷，著色力好，易溶于水，染色速度快，更為實(shí)用；堿性綠-4專用于晴綸、纖維、酸穩(wěn)性滌綸和錦綸的染色，耐光、堅(jiān)牢度可達(dá)5級(jí)，各項(xiàng)性能指標(biāo)均達(dá)標(biāo)準(zhǔn)[1]。

圖1 堿性綠-4性狀圖

堿性綠-4的合成

堿性綠-4的合成是以苯甲醛、N，N-二甲基苯胺為原料，經(jīng)縮合后氧化制得.在步縮合反應(yīng)中，經(jīng)過許多實(shí)驗(yàn)，用氧化鋅和尿素為催化劑效果很好；在氧化階段，分別嘗試用以下氧化劑：氧氣＋四氯苯醌；三氧化鉻；重鉻酸鉀＋四氯苯醌；重鉻酸鉀；高錳酸鉀；氧氣＋四氯苯醌和硫酸鈰.結(jié)果：重鉻酸鉀＋四氯苯醌氧化效果好，反應(yīng)在酸性介質(zhì)中進(jìn)行。

實(shí)驗(yàn)操作：

稱取冰醋酸27.00g，N，N-二甲基苯胺11.50g，苯甲醛5.00g置于250mL四頸瓶中，再加入1.00g尿素，摻入少量氯化鋅，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌，60℃水浴加熱1h，升溫至95℃反應(yīng)1h，將反應(yīng)混合物冷至35℃，停止通入氮?dú)猓尤胨穆缺锦?.50g，重鉻酸鉀2.00g，于40℃下反應(yīng)2h得深藍(lán)色混合物，過濾，得產(chǎn)品42.00g.以上所用試劑均為分析純。

注意事項(xiàng)：

（1）氧化階段有大量熱放出，必須控制溫度降至35℃加入氧化劑進(jìn)行氧化。

（2）在實(shí)驗(yàn)操作過程中，氧化劑加入的先后次序?qū)Ψ磻?yīng)影響很大，先加入四氯苯醌，后加入重鉻酸鉀，使氧化反應(yīng)進(jìn)行完全。

（3）在整個(gè)反應(yīng)過程中，分次加入冰醋酸，提高產(chǎn)率。

結(jié)論

以苯甲醛、N，N-二甲基苯胺為原料，在醋酸介質(zhì)中，尿素、氯化鋅為縮合催化劑，四氯苯醌和重鉻酸鉀為氧化劑，制得堿性綠-4。

參考文獻(xiàn)

[1]金咸穰 .染整工藝實(shí)驗(yàn)［M］.北京：紡織工業(yè)出版社，1990.197-246.