背景及概述

間甲基苯甲酸分子式為C8H7O2，分子量為135.1405，是白色或黃色晶體，熔點(diǎn)111~113℃，沸點(diǎn)263℃。是一種重要的有機(jī)化工原料和農(nóng)藥中間體。

間甲基苯甲酸的用途

在有機(jī)合成工業(yè)中，間甲基苯間酸主要用于間苯二乙胺和間甲苯腈的生產(chǎn)；在農(nóng)藥上主要用干除草劑、去草酮和昆蟲驅(qū)逐劑的生產(chǎn)。如N，N-二乙基間甲基苯甲酰胺(DETA)是一種光譜性昆蟲趨避劑，對蚊子、跳蚤、蟑螂都很有效，所以它的使用范圍很廣，另外最重要的是DETA無毒，使用安全，所以該種化合物滿足了人們有效趨避和衛(wèi)生的需求，因此有著很大的市場潛力。而N，N-二乙基間間基苯甲酰胺就是由間甲基苯甲酸為原料制備，可見間間基苯甲酸的重要性。此外，間甲基苯甲酸也可用于彩色膠片的顯影劑，在研究核苷酸的化學(xué)行為時(shí)，其又是很好的色譜柱輔助填料。

間甲基苯甲酸合成

早期，對于間甲基苯甲酸的合成，由于早期石油工業(yè)不發(fā)達(dá)，間二甲苯的來源主要靠從煤焦油中精餾得到，所以間二甲苯收率低、價(jià)格高。本文以純度為99％的間二甲苯和規(guī)定配制的催化劑溶液一起加料到釜中，升溫并攪拌，釜底和釜壁持續(xù)加熱以維持一個(gè)適宜的氧化溫度為催化條件。當(dāng)液相溫度維持在一定的溫度后，通空氣氧化，氧化反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)泄壓、降溫至150~160℃，得到間甲基苯甲酸產(chǎn)物及一些副產(chǎn)物。將該粗產(chǎn)物精餾分離出未反應(yīng)的間二甲苯和水，再次減壓精餾得到具有一定純度的間甲基苯甲酸[1]。

圖1 間甲基苯甲酸合成反應(yīng)式

以上述工藝流程經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)以得到的生產(chǎn)條件，最終得出結(jié)論:間二甲苯:催化劑=1:1.7‰，氧化引發(fā)溫度180℃，氧化時(shí)間120min，氧化反應(yīng)溫度190-200℃，氧化壓力≥0.8MPa，空氣流速(STP)1.2m/h.kg，攪拌轉(zhuǎn)數(shù):500-600r/min。采用上述工藝條件，其轉(zhuǎn)化率可達(dá)到約60%。 

參考文獻(xiàn)

[1] 宋智蒲，劉玲．間甲基苯甲酸生產(chǎn)的幾個(gè)技術(shù)問題[J]．湖北化工.1998．107-108．