介紹
2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚(2-(Morpholinothio)benzothiazole)為后效性硫化促進(jìn)劑,活性小,退延性較大,硫化時(shí)間短。

2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚
應(yīng)用
2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚為后效性硫化促進(jìn)劑,活性小,退延性較大,硫化時(shí)間短,抗焦燒性能優(yōu)良,加工安全、易分散、不噴霜、輕微變色,適用于天然膠和合成膠,主要用于制造輪胎、膠管、膠鞋、運(yùn)輸帶等工業(yè)橡膠制品。
合成
以往合成的缺點(diǎn)
現(xiàn)有合成方法大多采用將促進(jìn)劑M加入嗎啉水溶液中,在23-56℃下滴加次氯酸鈉進(jìn)行氧化反應(yīng)得到半成品,然后過濾、水洗、干燥得成品。這種合成方法需要采用促進(jìn)劑M、次氯酸鈉做反應(yīng)物,促進(jìn)劑M毒性較高,對生產(chǎn)操作人員健康危害較大,次氯酸鈉放出的游離氯氣可引起中毒,也可引起皮膚病,其溶液有腐蝕性,能傷害皮膚,保存難度較大,對設(shè)備耐腐蝕要求較高導(dǎo)致反應(yīng)成本增加,不利于減少工程造價(jià),而且整個(gè)合成工藝比較復(fù)雜,因此有必要提出一種2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚新的合成方法。
新合成方法
廖如佴[1]等人基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題,提出了硫化促進(jìn)劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法,包括如下步驟:
A:在反應(yīng)容器中加入3mol 2-疏氨基-苯并噻唑,800ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的四氯化碳溶液,控制溶液溫度在30℃,加入6%質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的嗎啉溶液,800ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的疏酸鉀溶液,控制攪拌速度250rpm,反應(yīng)80min;
B:然后升高溫度至50℃,在30min內(nèi)分4次加入6mol鐵氰化鉀粉末,繼續(xù)反應(yīng)2h,降低溫度至10℃,用1.2L碳酸鉀溶液洗滌30min然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的硝酸鈉溶液洗滌3次,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的對氯硝基苯溶液洗滌5次,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的1,4-丁二醇溶液中重結(jié)晶,脫水劑無水硫酸鎂脫水,得成品2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚 737.856g,97.6%。
該方法提供的硫化促進(jìn)劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法,不需要采用促進(jìn)劑M、次氯酸鈉做反應(yīng)物,避免了促進(jìn)劑M毒性較高,對生產(chǎn)操作人員健康危害較大:同時(shí)也避免了次氯酸鈉放出的游離氯氣引起中毒的風(fēng)險(xiǎn),避免了溶液腐蝕傷害皮膚和保存難度較大的不利因素,對設(shè)備耐腐蝕要求降低,反應(yīng)成本減少,有利于減少工程造價(jià),反應(yīng)中間環(huán)節(jié)減少了很多,反應(yīng)時(shí)間也縮短不少,反應(yīng)收率也提高了,同時(shí)本發(fā)明提供了一種新的合成路線,為進(jìn)一步提升反應(yīng)收率打下了良好的基礎(chǔ)。
參考文獻(xiàn)
[1]廖如佴. 硫化促進(jìn)劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法[P]. 四川:CN108239045A,2018-07-03.