介紹
α-酮戊二酸二鈉鹽（α-Ketoglutaric acid disodium salt），分子式為C5H8Na2O7。它是一種白色粉末，具有較高的水溶解度。該物質(zhì)在常溫下相對穩(wěn)定，是一種適用于高效液相色譜分析的緩沖劑，可以調(diào)節(jié)溶液的pH值，并提供穩(wěn)定的緩沖效果。它也可用于其他生化分析中，如酶的穩(wěn)定性研究和酶動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)。該物質(zhì)在水中可形成溶液，并且可以溶于一些有機(jī)溶劑，如甲醇和乙醇。在常溫下，α-酮戊二酸二鈉鹽相對穩(wěn)定，不易分解。
α-酮戊二酸二鈉鹽
合成
將31 mg2-氧戊二酸-(1)乙酯從埃彭多夫管轉(zhuǎn)移到樣品杯中，并將樣品杯插入DNP偏光器。在微波(93.900 GHz)照射下，在3.35 T磁場下1.2 K的DNP條件下進(jìn)行超極化。樣品超極化90 min。(0292)將樣品溶解于加入NaOH (35 μl / 10 M)的6 ml H2O中，將溶液直接收集到10 mm NMR管中，轉(zhuǎn)移到14.1 T (pH 11)的磁體上，記錄5度1D 13C-NMR譜的時(shí)間序列，脈沖之間的總延遲為3 s，得到α-酮戊二酸二鈉鹽。15s后酯水解率達(dá)到95%以上。在實(shí)驗(yàn)過程中，2-氧戊二酸-(1)乙酯很容易水解成2-氧戊二酸酯[1]。
圖二 α-酮戊二酸二鈉鹽的合成
用氫氧化鈉(250 g)和α -酮戊二酸發(fā)生酸堿中和反應(yīng)合成α-酮戊二酸二鈉鹽。將氫氧化鈉(150g, 3.76 mol)溶于1000ml水中。在25- 35℃下加入α -酮戊二酸(250.0 g, 1.71 mol)。在25-35℃下攪拌2-3小時(shí)，最后將溶液中的水分真空干燥除去，得到純凈的α-酮戊二酸二鈉鹽[2]。
圖三 α-酮戊二酸二鈉鹽的合成2
注意事項(xiàng)
α-酮戊二酸二鈉鹽是一種有毒物質(zhì)，應(yīng)當(dāng)小心處理和儲(chǔ)存。同時(shí)，應(yīng)避免與強(qiáng)氧化劑和酸性物質(zhì)接觸，以免引發(fā)危險(xiǎn)反應(yīng)。在使用該物質(zhì)時(shí)，必須采取適當(dāng)?shù)陌踩胧?，包括戴手套、護(hù)目鏡和防護(hù)服，以保護(hù)自己的安全。
參考文獻(xiàn)
[1]AIME ,Silvio,GIOVENZANA , et al.PROCESS FOR PREPARING HYPERPOLARIZED SUBSTRATES AND METHOD FOR MRI[P].EP2555803,2018-09-12.
[2]PEREIRA ,Eugene D,DEO , et al.PROCESS OF MAKING CALCIUM ALPHA-KETOGLUTARATE[P].WO2020068705,2020-04-02.