背景技術(shù)
甲氧基乙酸是一種重要的醫(yī)藥中間體,主要用于非離子型X線造影劑碘普羅胺(iopromide)的制備。專利DE2832949公開了甲氧基乙酸的一種制備方法,該方法以乙二醇獨甲醚為原料在V2O5催化下進行氧化反應(yīng),氧化劑為68%硝酸,該反應(yīng)V2O5催化活性低,所使用的硝酸需大大過量,反應(yīng)投料比乙二醇獨甲醚/硝酸摩爾比1/4,相當于質(zhì)量比1/4.8,如不使用催化劑V2O5,則硝酸的用量更大,硝酸投料量過大導(dǎo)致反應(yīng)后處理困難、成本上升和資源浪費,增加了環(huán)境污染的風(fēng)險。

專利GB2221905公開了甲氧基乙酸的另一種制備方法,以甲氧基乙酸甲酯為反應(yīng)溶劑,氯乙酸與甲醇鈉反應(yīng),結(jié)束后通入干燥的氯化氫氣體,該制備方法溶劑甲氧基乙酸甲酯價格高于產(chǎn)物甲氧基乙酸,干燥的氯化氫氣體的使用增加了設(shè)備投資和對生產(chǎn)設(shè)備的腐蝕,生產(chǎn)綜合成本較高。因此需對現(xiàn)有專利提供的合成方法改進,應(yīng)設(shè)計一條更合理、成本低、設(shè)備投資少,適合工業(yè)化生產(chǎn)的生產(chǎn)工藝。
制備方法
250mL四口燒瓶,裝有回流冷凝管、玻璃溫度計和磁力攪拌裝置,加入工業(yè)硝酸150克、氯化銅0.5克,攪拌下緩慢滴加乙二醇獨甲醚50克,反應(yīng)放熱,內(nèi)溫自然升至100℃,約40分鐘內(nèi)滴加完乙二醇獨甲醚,維持內(nèi)溫100℃反應(yīng)10小時,減壓蒸餾反應(yīng)液,收集88-92℃/mmHg餾份,得甲氧基乙酸56.4克,收率為95.3%。
危害
甲氧基乙酸為無色透明液體,常作為農(nóng)藥、醫(yī)藥和染料等的中間體而廣泛使用。研究表明,甲氧基乙酸對多臟器有損害,可導(dǎo)致動物畸形?,F(xiàn)已證實甲氧基乙酸具有生殖毒性,會損害生育能力,對胎兒造成傷害,并且還易引起灼傷,對人體健康和環(huán)境均具有嚴重的危害。
參考文獻
[1]江蘇省原子醫(yī)學(xué)研究所. 一種甲氧基乙酸的制備方法:CN201010525356.9[P]. 2011-02-23.