背景技術(shù)

鹵化物鈣鈦礦晶體材料具有優(yōu)異的光電性能，目前已拓展應(yīng)用于光電探測、太陽能電池、發(fā)光二極管、激光等領(lǐng)域，其中鉍基鈣鈦礦因綠色無污染、在空氣中穩(wěn)定性高而很快成為研究熱點。鉍基鈣鈦礦晶體生長所用原料的純度對晶體質(zhì)量及光電性能有顯著影響，比如雜質(zhì)在晶體中富集產(chǎn)生結(jié)構(gòu)缺陷，或電離雜質(zhì)影響晶體中的費米能級和載流子輸運性能，進(jìn)而使晶體的光電性能降低，制約了鉍基鈣鈦礦晶體的應(yīng)用。而溴化鉍是鉍基鈣鈦礦晶體生長所常用的原料，故對溴化鉍的提純具有重要意義。目前商業(yè)高純溴化鉍原料價格普遍昂貴，對于實現(xiàn)鉍基鈣鈦礦晶體產(chǎn)業(yè)化來說成本極高，所以研發(fā)能夠滿足晶體生長用溴化鉍的純化方法十分必要。

溴化鉍的工業(yè)制備方法有兩種，一種是將含溴的氮氣通入裝有鉍粉的硼硅酸玻璃管中，這種方法因氮氣的通入易引進(jìn)雜質(zhì)；另一種是將鉍粉與溴在蒸餾甑中蒸餾數(shù)日，這種方法效率較低。對溴化鉍進(jìn)行有效提純是得到晶體生長用高純原料的有效途徑。

提純方法

1)將商品溴化鉍粉末原料(9.98816g)裝入提前清洗干凈的高純石英管3底部。

2)將步驟1)的石英管3放置于可密封的管式爐1內(nèi)，保證底部位于管式爐1的高溫區(qū)A，距離開口15cm的石英管3部分位于管式爐1的低溫區(qū)B。

3)打開連接管式爐1的機械泵，將管式爐1包括石英管3內(nèi)的真空度抽至1Pa。

4)設(shè)置管式爐1的高溫區(qū)A溫度為180℃，低溫區(qū)B的溫度為50℃，升溫時間3h，保溫時間為6h，之后自然冷卻降溫。

5)收集石英管口沉積的物質(zhì)即為純化后的溴化鉍原料。

如圖a所示，本例將9.98816g溴化鉍原料進(jìn)行純化，最終得到9.60541g高純的溴化鉍原料，產(chǎn)率約96.2％。

參考文獻(xiàn)

[1]天津理工大學(xué). 一種晶體生長用溴化鉍的提純方法及應(yīng)用:CN202310559208.6[P]. 2023-08-29.