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氘代硫酸的應(yīng)用案例

2025/8/27 9:23:33 作者:南星

氘代硫酸是一種無機氘代試劑,外觀上是無色透明粘稠液體,吸濕性強,熔點為-39℃,沸點是290℃,折射率為1.4175,能以任意比例與水混合,也易溶于乙醇,其化學(xué)性質(zhì)和普通硫酸較為相似,對粘膜組織、上呼吸道、眼睛以及皮膚有很強的腐蝕性。

氘代硫酸

應(yīng)用

1、專利CN202311717372.1介紹了一種全氘代有機光電中間體材料的制備方法,將有機光電中間體材料作為原料溶解于溶劑中,加入重水、氘代硫酸及助劑,在惰性氣體保護下,加熱進行氫氘置換反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)后處理得到全氘代有機光電中間體材料;所述助劑為氘代氫鹵酸、氘代有機酸、冠醚類化合物和季銨鹽類化合物中的任意一種或幾種組合。本發(fā)明所述制備方法以重水為氘源,以取代或未取代的芳香族化合物或雜環(huán)化合物為原料,氘代硫酸為催化劑,在合適的助劑條件下,完成芳香類化合物的全氘代反應(yīng),主要應(yīng)用于有機光電中間體材料的制備,為氘代OLED單體材料提供更廣泛的氘代基礎(chǔ)原料[1]。

2、專利CN202111539316.4介紹了一種合成側(cè)鏈全氘代D13?(S)?二醋洛爾的方法。采取了高效的“串聯(lián)式”氘代乙?;铣煞?,對氨基苯酚和D3?氘代醋酸酐混合,氘代硫酸為催化劑,用帶水劑分水反應(yīng),重結(jié)晶生成第一步產(chǎn)物。采用紫外?可見光照射第一步產(chǎn)物進行光化學(xué)Fries重排,重結(jié)晶后得(S)?二醋洛爾中間體2?D3?氘代乙?;?4?D3?氘代乙酰氨基苯酚。將(S)?環(huán)氧氯丙烷與第二步產(chǎn)物的酚鹽進行縮合,制備得到(S)?5?D3?氘代乙酰氨基?2?(2,3?環(huán)氧丙氧基)?D3?氘代苯乙酮。將上述第三步產(chǎn)物直接與D7?氘代異丙胺反應(yīng),分離純化制備得到側(cè)鏈全氘代D13?(S)?二醋洛爾。本發(fā)明的串聯(lián)式氘代乙酰化合成和光化學(xué)Fries重排方法簡便易行,制備方法已通過實驗室毫克級合成試驗[2]。

3、專利CN202210188368.X介紹了一種氘代苯的生產(chǎn)工藝,包括如下步驟:將氘代硫酸和苯泵入反應(yīng)瓶中,加入催化劑,在溫度為30℃條件下反應(yīng),反應(yīng)過程中進行監(jiān)控,反應(yīng)結(jié)束后,將得到的反應(yīng)液靜置冷卻,過濾,然后加入二氯甲烷,靜置分層后,保留上層的氘代苯。以氘代硫酸、苯和催化劑為原料,反應(yīng)過程操作簡單,首先制備氘代硫酸,通過調(diào)節(jié)氬氣的流速來控制三氧化硫的進入量,避免反應(yīng)太過激烈,并且協(xié)助控制系統(tǒng)的惰性環(huán)境,有助于產(chǎn)品氘代度的掌控,然后用制備的氘代硫酸作為氘源,配合催化劑的使用,簡化試驗步驟,得到氘代度高的苯[3]。

參考文獻

[1] 煙臺九目化學(xué)股份有限公司. 一種全氘代有機光電中間體材料的制備方法:CN202311717372.1[P]. 2024-01-16.

[2] 山東盛安貝新能源有限公司南京分公司. 一種合成側(cè)鏈全氘代D13-(S)-二醋洛爾的方法:CN202111539316.4[P]. 2022-03-25.

[3] 山東漢峰新材料科技有限公司. 一種氘代苯的生產(chǎn)工藝:CN202210188368.X[P]. 2022-05-31.

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