前言
溶劑染料是以能溶于有機(jī)溶劑為特征的一類染料。溶劑黃 21(C.I. Solvent Yellow21)是一種1:2型金屬絡(luò)合溶劑染料。主要用于各種透明漆、塑膠等表面著色。這種染料印刷在包裝紙或葡萄酒、啤酒瓶貼紙的鋁箔上，可以表現(xiàn)出一種鍍金效果?，F(xiàn)在普遍使用的溶劑黃 21的生產(chǎn)工藝是先通過(guò)重氨偶合合成染料母體,再與金屬鉻鹽絡(luò)合反應(yīng)生成1:2型絡(luò)合物。在絡(luò)合反應(yīng)中用二甲基甲酰胺(DMF)作溶劑,由于DMF有一定的毒性、易揮發(fā)、廢液回收困難,并且DMF對(duì)眼、皮膚、粘膜有強(qiáng)烈的刺激作用,在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)工人的身體健康造成危害。本文探索在絡(luò)合反應(yīng)中用其它溶劑代替DMF,開發(fā)溶劑黃 21染料的清潔生產(chǎn)工藝。
優(yōu)化工藝[1]
(1) 重氮化反應(yīng)
將水、30%鹽酸和鄰氨基苯甲酸按比例投放在反應(yīng)鍋中，攪拌加冰塊冷卻到5℃以下,加入亞硝酸鈉，在5℃以下保溫1小時(shí),得到重氨液。
(2)偶合反應(yīng)
先將水、30%液堿、純堿和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮四種物料按一定比例投放反應(yīng)鍋中,常溫?cái)嚢?0分鐘使其充分溶解。加冰塊冷卻到5℃以下配制偶合液。再將上述重氮反應(yīng)得到的重氮液加入到配制好的偶合液的反應(yīng)鍋中,調(diào)整終點(diǎn)pH值約5.5,常溫反應(yīng)3小時(shí)以上，再升溫到60℃進(jìn)行抽濾,濾餅用水沖洗后干燥得到染料母體。
(3)鉻絡(luò)合反應(yīng)
將0.4mol的染料母體和80ml的蒸餾水加入到500ml三口燒瓶中,在有冷凝水回流下攪拌升溫至50℃，緩慢加入17.88g三乙醇胺,繼續(xù)攪拌升溫到95℃以上。開始滴加鉻絡(luò)合溶液,在0.5小時(shí)內(nèi)滴加完畢后,恒溫95℃攪拌1.5小時(shí),然后在溫度為90℃,開始滴加40%NaOH溶液60ml,在兩個(gè)小時(shí)內(nèi)滴加完畢。
(4) 接枝反應(yīng)
在2000ml的大燒杯中加400ml左右的水,放入冰塊，使之冷卻至10°以下,將絡(luò)合反應(yīng)液倒入，并在此過(guò)程中使反應(yīng)液保持在15℃以下,攪拌使其分散,然后緩緩加入季銨鹽的甲醇溶液,調(diào)節(jié)pH值2~3.5之間,常溫?cái)嚢枞齻€(gè)小時(shí)進(jìn)行接枝反應(yīng)。最后升溫到50℃進(jìn)行抽濾,濾餅用水沖洗。濾餅在60℃~70℃烘箱內(nèi)干燥得到溶劑黃 21染料。
參考文獻(xiàn)
[1]李新蕾,陳愛平,劉偉,等.C.I.溶劑黃21清潔合成工藝的研究[J].染料與染色,2005,(02):28-30.