介紹
聚硅氧烷?15是一種無色或淺黃色液體，化學(xué)名稱為聚硅氧烷?15，英文名稱為 ParsolSLX。此外，它還有其他的同義詞， 如亞芐基丙二酸鹽聚硅氧烷等。聚硅氧烷?15在化妝品、護(hù)膚品中有多種用途。它可以作為化學(xué)防曬劑，吸收UVB，是一種油溶性液體UVB濾光劑，提供高效的防曬效果。同時(shí)，它也是一種光穩(wěn)定劑，有助于保護(hù)產(chǎn)品免受紫外線的損害。在護(hù)發(fā)產(chǎn)品中，它可以預(yù)防頭發(fā)褪色，增加光澤度，并改善發(fā)質(zhì)；且其風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)僅為2，被認(rèn)為是較為安全的化學(xué)物質(zhì)。
圖一 聚硅氧烷-15
檢測(cè)
聚硅氧烷 - 15 的檢測(cè)采用超高效液相色譜法，具體步驟如下：精密稱取 0.25g 化妝品樣品置于 25mL 具塞比色管中，加入乙醇 - 四氫呋喃（體積比 3∶1）混合溶劑 3mL 渦旋 60s，再補(bǔ)加該混合溶劑至近刻度，經(jīng) 30min 超聲提取后冷卻至室溫并定容至刻度，搖勻，必要時(shí)以 5000r/min 離心 5min，取上清液經(jīng) 0.22μm 濾膜過濾，所得濾液作為聚硅氧烷 - 15 的待測(cè)溶液；色譜分離采用 Waters Symmetry C18 色譜柱（150×4.6mm，3.5μm），以異丙醇 - 四氫呋喃（體積比 90∶10）為流動(dòng)相 A、水為流動(dòng)相 B 進(jìn)行梯度洗脫（0~4min 60%~90% A，4~6.5min 90% A，6.5~7.5min 90%~95% A，7.5~8min 95%~100% A，8~11min 100% A，11~11.5min 100%~60% A，11.5~16min 60% A），流速 0.7mL/min，柱溫 25℃，檢測(cè)波長(zhǎng) 311nm。該方法中聚硅氧烷 - 15 在 4.96~496.39μg/mL 質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.99990），檢出限為 0.009%，定量限為 0.03%，48h 內(nèi)穩(wěn)定性良好，不同基質(zhì)樣品中加標(biāo)回收率為 94.4%~98.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4%~3.1%，且其提取效果優(yōu)于《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015 版）方法[1]。
圖二 聚硅氧烷-15的脂溶性防曬劑的線性方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍、檢出限和定量限
制備
一種聚硅氧烷?15的制備方法，包括如下步驟：
S1：有機(jī)硅前驅(qū)體制備，原料為硅氧烷單體或甲基三乙氧基硅烷和聚硅氧烷預(yù)聚物。有機(jī)硅前驅(qū)體包括多個(gè)活性官能團(tuán)的硅烷封端劑， 其中一個(gè)活性官能團(tuán)為酮肟基、酰氧基或酰胺基。
S2：間接法合成聚硅氧烷?15時(shí)，將有機(jī)硅前驅(qū)體合成有機(jī)硅氫化物， 然后將有機(jī)硅氫化物與硅粉在惰性氣氛下進(jìn)行反應(yīng)得到有機(jī)硅。合成聚硅氧烷?15時(shí)還可以通過直接法，在直接法合成中，將有機(jī)硅前驅(qū)體與硅粉直接加熱，在惰性氣氛下進(jìn)行還原反應(yīng)合成有機(jī)硅。其中，惰性氣體為氦氣、氖氣、氬氣或氪氣的一種或多種。合成環(huán)境溫度為50?55℃并保持3h，該溫度以3℃/ min的速度升高。其中催化劑為堿性催化劑，堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化幾、氫氧化銫、強(qiáng)堿性樹脂或羥胺的任意一種或多種，其中催化劑的用量為聚硅氧烷?15總質(zhì)量的1?6％；優(yōu)選3％。
S3：合成后的聚硅氧烷?15依次通過蒸餾、濃縮和結(jié)晶進(jìn)行純化，并對(duì)純化后的聚硅氧烷?15進(jìn)行改性加工。
S4：對(duì)純化后的產(chǎn)物進(jìn)行分離，產(chǎn)物分離依次通過蒸餾、萃取和重結(jié)晶進(jìn)行。
S5：對(duì)其分子量、交聯(lián)密度等進(jìn)行調(diào)控，這可以通過選擇不同的固化方法、采用有機(jī)樹脂改性、選擇不同填料等方式實(shí)現(xiàn)。
S6：性質(zhì)檢測(cè)。
制備出的聚硅氧烷?15不含大量結(jié)晶水，且性能更加穩(wěn)定，避免其揮發(fā)，使其性能更加持久，制備方法也較為簡(jiǎn)便；由于經(jīng)過了后處理以及性質(zhì)檢測(cè)，能夠使其避免在存儲(chǔ)時(shí)粘結(jié)，增大存儲(chǔ)時(shí)間[2]。
參考文獻(xiàn)
[1]郭珊珊,簡(jiǎn)育瑩,卓婧,等.超高效液相色譜法測(cè)定化妝品中聚硅氧烷-15等7種脂溶性防曬劑的含量[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2024,40(01):43-49.
[2]河南旭瑞新材料科技有限公司.一種聚硅氧烷-15的制備方法:202410762710.1[P].2025-04-29.