背景技術(shù)

溶劑綠 3,別名透明綠5B,化學(xué)名為1,4-二(4-甲基苯基)氨基蒽醌，為藍(lán)黑色粉末。于濃硫酸中呈藍(lán)色,用水稀釋后產(chǎn)生藍(lán)綠色沉淀。不溶于水,可溶于三氯甲烷、苯、氯苯、二甲苯、DMF等有機(jī)溶劑。溶劑綠 3具有優(yōu)異的耐熱性和耐光性，在聚苯乙烯（PS）中耐熱可達(dá)300℃，耐光等級可達(dá)7-8級。同時，它還具有良好的抗遷移性和較高的著色力。溶劑綠 3主要用于塑料樹脂和滌綸纖維原漿的著色,也可應(yīng)用于日用塑料、有機(jī)玻璃、PVC包裝材料、工業(yè)油脂、油墨墨水、有色母粒、石油產(chǎn)品、涂料等的著色。

溶劑綠 3的主要合成路線為:以1,4-二羥基蒽醌和對甲苯胺為原料,先將1,4-二羥基蒽醌還原為其隱色體,再與對甲苯胺縮合,然后氧化得產(chǎn)物，經(jīng)過濾、干燥得成品。

目前工業(yè)上制備溶劑綠 3采用硝基苯等高沸點(diǎn)芳香烴類為溶劑，高溫下脫水反應(yīng)。該反應(yīng)溫度高，有樹脂化副產(chǎn)物生成，產(chǎn)物在溶劑中有一定溶解度，收率不高且需要使用催化劑，分散劑等多組分試劑，且需復(fù)雜方法分離，這對反應(yīng)產(chǎn)物來說無疑增多了雜質(zhì)，降低了純度。

制備方法

S1:將15mol的1,4-二羥基蒽醌與15mol的二氯亞砜置于500mL燒瓶中,加10mL苯攪拌后加熱至回流反應(yīng)2.5h后加入15mL濃度為1mol?mL^-1氯化鋇過濾后得到1,4-二氯蒽醌溶液。

S2:向所述1,4-二氯蒽醌溶液中加入10mL濃度為3mol?mL^-1對甲苯胺的苯溶液,攪拌均勻后升溫至70°C反應(yīng)2.5h,反應(yīng)過程中觀察到沉淀析出。反應(yīng)結(jié)束后升溫至80°C將苯蒸出,然后先加入5%氫氧化鈉溶液攪拌清洗,重復(fù)3次后再加入去離子水清洗3次,抽濾后溶解于100mL無水乙醇中,先升溫至75°C然后降溫至0°C進(jìn)行重結(jié)晶,將得到的晶體置于烘箱中80°C干燥10h后得到1,4-二對甲苯氨基蒽醌即溶劑綠 3[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]安徽清科瑞潔新材料有限公司. 一種高純度溶劑綠3的合成方法:CN202411220513.3[P]. 2024-12-10.