背景技術(shù)
6?叔丁基間甲酚(簡(jiǎn)稱3M6B)是一種針狀結(jié)晶體，常用作有機(jī)合成的中間體，是生產(chǎn)酚類抗氧劑(如抗氧劑CA、抗氧劑300、抗氧劑2600和抗氧劑BBM等)的主要原料之一。另外，6?叔丁基間甲酚還可用于合成樹(shù)脂、粘合劑，以及其他多種重要的新型精細(xì)化學(xué)品。
目前，6?叔丁基間甲酚合成通常采用原料成本低，混甲酚為原料的工藝路線，在上述工藝路線中，產(chǎn)品中往往會(huì)含有其同分異構(gòu)體2?叔丁基對(duì)甲酚，由于兩種化合物沸點(diǎn)接近(2?叔丁基對(duì)甲苯酚沸點(diǎn)244℃，6?叔丁基間甲酚沸點(diǎn)237℃)，很難通過(guò)常規(guī)的精餾方法將2?叔丁基對(duì)甲酚徹底除去，要實(shí)現(xiàn)分離精餾塔需要更多的理論塔板數(shù)，或更大的回流比或者兩者兼而有之，然而更多的理論塔板數(shù)意味著更高的設(shè)備投資，大的回流比則需要更多的能源消耗。
專利CN201010201031.5公開(kāi)了一種間對(duì)混合甲酚的分離方法，該方法公開(kāi)了利用精餾的方法對(duì)6?叔丁基間甲酚和2?叔丁基對(duì)甲酚兩種物質(zhì)進(jìn)行分離提純的方法，以混甲酚為原料，催化劑的存在下，進(jìn)行烷基化反應(yīng)，得到2?叔丁基對(duì)甲酚和6?叔丁基間甲酚的混合液，再對(duì)該混合液進(jìn)行精餾，得到純度較高的2?叔丁基對(duì)甲酚和6?叔丁基間甲酚產(chǎn)品。上述方法雖獲得了高純度的6?叔丁基間甲酚，但分離過(guò)程中需要先在催化劑和烷化劑條件下進(jìn)行烷基化反應(yīng)，之后再在催化劑條件下進(jìn)行脫烷基化獲得目標(biāo)物6?叔丁基間甲酚，整個(gè)分離工藝復(fù)雜，且引入了催化劑和烷化劑，增加了試劑和相關(guān)設(shè)備方面的成本，能耗增高。
因此，6?叔丁基間甲酚的分離提純工藝亟需一種低耗能、操作簡(jiǎn)單、自動(dòng)化程度高，且適合工業(yè)化生產(chǎn)的工藝方案。
提純工藝[1]
S1：取純度為95.29％的6?叔丁基間甲酚原料投入提純系統(tǒng)的原料罐1中，并按照投入的6?叔丁基間甲酚原料的量，在提純系統(tǒng)的原料罐1中加入對(duì)應(yīng)6?叔丁基間甲酚原料質(zhì)量的1.2％的水。
原料罐1熱水進(jìn)口通入熱水，熱水流經(jīng)恒溫槽后經(jīng)原料罐1上部的熱水出口排出， 使得罐中物料溫度保持在30?35℃，轉(zhuǎn)速為60rpm，將上述6?叔丁基間甲酚原料和水在原料罐1中經(jīng)自動(dòng)攪拌混合均勻。
S2：開(kāi)啟提純系統(tǒng)的刮壁式結(jié)晶器上的自動(dòng)攪拌裝置及溫控系統(tǒng)，將原料罐1中混合均勻的6?叔丁基間甲酚原料從刮壁式結(jié)晶器的進(jìn)料口投入，控制原料流速為2.2L/h，刮壁式結(jié)晶器轉(zhuǎn)速為80rpm。
待6?叔丁基間甲酚原料投入刮壁式結(jié)晶器加滿后，調(diào)節(jié)溫控系統(tǒng)至設(shè)定的溫度，開(kāi)啟刮壁式結(jié)晶器的冷水進(jìn)口，冷水流經(jīng)刮壁式結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置的冷水管道后從冷水出口排出，使得刮壁式結(jié)晶器內(nèi)的溫度具體為：結(jié)晶器前端21溫度為33.4℃、結(jié)晶器中段22溫度為 27℃、結(jié)晶器后端23溫度為26.2℃。待設(shè)定的溫度達(dá)到后，控制自動(dòng)投料裝置，一邊進(jìn)料一邊出料。
控制原料在刮壁式結(jié)晶器中停留時(shí)間4h。
S3：再將6?叔丁基間甲酚晶漿從刮壁式結(jié)晶器的出料口排出，并經(jīng)容積泵9將晶漿泵入結(jié)晶儲(chǔ)料罐3中。
S4：利用壓力泵4將結(jié)晶儲(chǔ)料罐3中收集到的6?叔丁基間甲酚晶漿送至離心機(jī)5中。利用離心機(jī)5將收集到的6?叔丁基間甲酚的晶漿分離出6?叔丁基間甲酚晶體和母液，分離出的6?叔丁基間甲酚晶體和母液用氣相色譜進(jìn)行純度測(cè)定。
經(jīng)離心機(jī)5分離出的母液輸送到精餾塔7中精餾，精餾塔7中的回流比為3∶100，塔底溫度為174℃，塔頂溫度為120℃，塔頂壓力為?100kpa，塔釜壓力為?93kpa，壓差為7kpa。
S5：精餾塔7精餾后從冷凝器6中進(jìn)入到原料罐1中的6?叔丁基間甲酚純度為90％以上。重復(fù)利用上述懸浮動(dòng)態(tài)連續(xù)結(jié)晶的方法進(jìn)行分離提純。
經(jīng)上述循環(huán)分離操作，最終經(jīng)離心機(jī)5分離獲得的6?叔丁基間甲酚晶體，經(jīng)檢測(cè)純度為99.33％。
參考文獻(xiàn)
[1]上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué),安徽海華科技集團(tuán)有限公司. 一種分離提純6-叔丁基間甲酚的結(jié)晶方法:CN202210841590.5[P]. 2022-10-14.