簡(jiǎn)介

目前已有超過16類抗生素藥物在水體及其沉積物等環(huán)境中有高含量的檢出。被廣泛應(yīng)用的抗生素，按其化學(xué)結(jié)構(gòu)可分為β-內(nèi)酰胺類、喹諾酮類、四環(huán)素類、氨基糖苷類、天環(huán)內(nèi)酯類、磺胺類等。其中，磺胺類藥物是對(duì)氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)藥物的總稱，是一類用于預(yù)防和治療細(xì)菌感染性疾病的抗菌藥，其抗菌譜廣、價(jià)廉易得，因此一直在養(yǎng)殖業(yè)中得到廣泛應(yīng)用?；前奉愃幬锒拘暂^強(qiáng)，且在食品中殘留的半衰期長(zhǎng)，對(duì)人類健康和環(huán)境危害顯著。部分磺胺類藥物已經(jīng)被列為禁用漁藥，對(duì)于可以使用的磺胺類藥物，在水產(chǎn)品中也有嚴(yán)格的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。有關(guān)磺胺類藥物分析的國內(nèi)外報(bào)導(dǎo)較為多見，主要有酶聯(lián)免疫法、氣相色譜法、高效液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用法等。近年來，固相萃取技術(shù)被廣泛應(yīng)用于測(cè)定水體中抗生素的水樣預(yù)處理過程。研究人員應(yīng)用固相萃取-超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定生活飲用水中的磺胺甲噻二唑，以明確生活飲用水中磺胺甲噻二唑的含量，為水處理工藝過程中對(duì)磺胺甲噻二唑的處理方法提供可靠參考[1]。

磺胺甲噻二唑的性狀

合成

用濃鹽酸處理磺胺衍生物?；亓飨鄳?yīng)的磺胺衍生物。將混合物攪拌2小時(shí)。將混合物冷卻至室溫。用NaOH清洗混合物。用甲醇和二氯甲烷（1:10）萃取。在硫酸鎂上干燥結(jié)合的有機(jī)層。在真空下濃縮混合物。用硅膠柱層析法純化粗產(chǎn)物，得到標(biāo)題化合物磺胺甲噻二唑[2]。

含量測(cè)定方法

采用正離子電噴霧離子源（ESI+），毛細(xì)管電壓0.5 kV，錐孔電壓35 V，離子源溫度150 ℃，脫溶劑溫度500 ℃，脫溶劑氣800 L/h，錐孔氣50 L/h。采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式。取水樣200 mL，加入0.2 g硫代硫酸鈉脫氯，經(jīng)0.45 μm玻璃纖維膜過濾，充分混勻。固相萃取小柱依次用5 mL甲醇、5 mL高純水進(jìn)行活化，與大體積水樣采集器連接進(jìn)行富集，控制流速為4～5 mL/min，使水樣完全通過固相萃取柱。樣品抽濾完成后，撤下大體積采樣管，并用10 mL純凈水沖洗柱體。將固相萃取小柱抽空30 min，充分干燥柱體。洗脫濃縮，用5 mL甲醇分兩次進(jìn)行洗脫，第1次3 mL，第2次2 mL，收集洗脫液。洗脫液收集完畢后氮?dú)獯抵两?，?.2 %的甲酸乙腈溶液定容至1 mL[1]。

參考文獻(xiàn)

[1] 唐琨,李洪鑫,蘇立健. 固相萃取-超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定生活飲用水中磺胺甲噻二唑含量[J]. 天津科技, 2016, 43 (07): 22-23+26. DOI:10.14099/j.cnki.tjkj.2016.07.008.

[2] Development of Ligands for the Super Conserved Orphan G protein-coupled Receptor GPR27 with improved efficacy and potency. By: Pillaiyar, Thanigaimalai ; et al. Journal of Medicinal Chemistry (2023), 66(24), 17118-17137.