背景技術(shù)
還原染料是一類品種眾多、色譜齊全、顏色鮮艷的高級(jí)染料,主要用于纖維素纖維的高級(jí)制品和功能性制品的染色和印花,以其優(yōu)異的染色堅(jiān)牢度而著稱。還原橙 9又稱還原金橙G，是還原染料淺色品種中最重要的一個(gè)品種,其生產(chǎn)規(guī)模和銷售規(guī)模均占還原染料很大份額,年市場(chǎng)需求量超過(guò)2000噸。但由于技術(shù)所限,以傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品因重金屬含量超出ETAD標(biāo)準(zhǔn)的要求、環(huán)保性能較差等原因,必將受到國(guó)際上日益嚴(yán)苛的“綠色壁壘”的更大制約。同時(shí)由于傳統(tǒng)工藝的污染嚴(yán)重，不符合國(guó)家可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略,也對(duì)該產(chǎn)品今后的發(fā)展十分不利。目前尚未出現(xiàn)還原橙 9新的工藝,國(guó)內(nèi)主要的生產(chǎn)廠家仍采用以T酸為原料通過(guò)閉環(huán)氯化、縮合、除銅、閉環(huán)反應(yīng)制得原染料,在商品化加工時(shí),以木質(zhì)素為助劑加工為商品染料。
生產(chǎn)方法[1]
(1)氯化反應(yīng):按重量份計(jì),將對(duì)甲苯甲酰基苯甲酸550kg加入酸度為108%發(fā)煙硫酸1500L、700L濃硫酸中在130℃下進(jìn)行脫水,保溫1.5小時(shí),生成2-甲基蒽醌;然后在5kg硫作用下,在溫度20°C,壓力為0.05MPa下通入氯氣進(jìn)行反應(yīng),保溫1.5小時(shí)后,水洗干燥,得到1-氯-2-甲基蒽醌;
(2)縮合反應(yīng):按重量份計(jì),將步驟(1)得到的1-氯-2-甲基蒽醌600kg加入縮合鍋內(nèi),加熱至106℃,進(jìn)行脫水1.5小時(shí)后,加入鄰二氯苯50kg,N-甲基吡咯烷酮100kg,加熱至190℃,使物料全部熔解;攪拌下緩緩加入銅粉300kg,然后緩慢升溫至260℃,控制壓力在0.25MPa,保溫12小時(shí)后,加入1000L鄰二氯苯,降溫至70℃,過(guò)濾,用800L鄰二氯苯洗滌濾餅,得到雙醌C;
(3)閉環(huán)反應(yīng):按重量份計(jì),將丁醇1600L加入閉環(huán)鍋,在攪拌下加入氫氧化鉀300L,升溫至120℃進(jìn)行脫水,進(jìn)行脫水1.5小時(shí)后,降溫至80℃,在真空下加入步驟(2)得到的200kg雙醌C,升溫至150℃,保溫5小時(shí)后,降溫至90℃,然后真空下加入1600L水,升溫蒸餾回收丁醇后,將物料加入氧化鍋，加入水1200L，升溫至80℃,開空壓,鼓空氣進(jìn)行氧化，保溫6小時(shí)后,氧化終點(diǎn):滲圈為水色,過(guò)濾,水洗至中性,得到還原橙 9原染料186.5kg。以木質(zhì)素為助劑加工為商品染料。以木質(zhì)素作為主要助劑,并通過(guò)助劑復(fù)配,實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品高濃度化，并解決了產(chǎn)品在染色過(guò)程中易產(chǎn)生色斑、色點(diǎn)的缺陷。
參考文獻(xiàn)
[1] 蕭縣凱奇化工科技有限公司. 環(huán)保型低重金屬還原金橙G的合成新工藝:CN201410468747.X[P]. 2015-01-21.