研究背景
芐草丹(PSC,S-芐基二丙基硫代氨基甲酸酯)是一種由草丹農(nóng)化公司生產(chǎn)的殺蟲劑，是一種OH自由基光氧化條件下的相關(guān)氣溶膠前體物，其主要成分為芐腈。該物質(zhì)主要用于防治水稻、果樹和蔬菜等作物上的害蟲[1-2]。常溫下，芐草丹性狀為無色至黃色油狀液體，水中溶解度13.2mg/L（20℃），可溶于有機溶劑。
制備方法
方法一
氧硫化碳通入到二正丙胺溶液中，通氣結(jié)束后，加入鹵化芐，加入完畢后，保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，向體系內(nèi)加水，升溫，酸化，攪拌，靜置，分液，有機相水洗兩次，蒸餾得產(chǎn)品芐草丹，純度大于98%，收率大于92%，雜質(zhì)二芐基二硫醚含量低于0.04%。該發(fā)明的制備方法中進行制備反應(yīng)時未使用水或其它有機溶劑，操作簡單，安全可控，反應(yīng)時間短，制備收率高，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品中雜質(zhì)二芐基二硫醚含量低。未反應(yīng)的原料二正丙胺可回收循環(huán)使用，從而產(chǎn)生有機廢液少，降低三廢處理量和成本[3]。
方法二
除了上述方法，以硫酸、硫氰酸銨溶液、水、二正丙胺和氯化芐為原料也可以實現(xiàn)芐草丹的制備。具體地，向硫酸中邊攪拌邊滴加硫氰酸銨溶液，得羰基硫氣體和硫酸氫銨；將水和二正丙胺混合，攪拌，降溫，邊通入羰基硫氣體邊滴加氯化芐，反應(yīng)得芐草丹粗制品和氯化氫氣體；調(diào)節(jié)芐草丹粗制品的pH至9?10，保溫，接著降溫并調(diào)節(jié)pH至5?6，靜置，除去下層水，得上層成品；對上層成品進行干燥，抽濾，得芐草丹。經(jīng)該工藝所得芐草丹的含量在98％以上，收率在97％以上，具有原料易得，成本低，操作簡單，易控制，且副產(chǎn)物較少，環(huán)境友好的優(yōu)點[4]。
分析方法
采用高效液相色譜法可以檢測芐草丹在水和土壤中的殘留。以乙腈-水(體積比70:30)為流動相，在UV 212 nm波長下進行外標法定量分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在0.1～10.0 mg/L范圍內(nèi)，芐草丹質(zhì)量濃度與對應(yīng)峰面積呈良好的線性關(guān)系，R2>0.995；在添加水平為0.01，1.0 mg/L時，水樣經(jīng)二氯甲烷萃取后測定，平均回收率為88.51%～93.12%，相對標準偏差(RSD)為5.23%～7.65%；在添加水平為0.1，10.0 mg/kg時，土壤樣品經(jīng)丙酮提取，二氯甲烷萃取，N-丙基乙二胺(PSA)凈化后測定，平均回收率為77.06%～94.61%，相對標準偏差(RSD)為1.42%～6.35%；不同pH的提取液對土壤中芐草丹的提取效果不同，堿性條件下的提取效果最好。該方法精密度和準確度高，操作簡便，可用于水和土壤中芐草丹的定量檢測[5]。
應(yīng)用
除了單獨使用用于除草，目前芐草丹更多的是與其他藥劑組合使用。例如，其與氰氟草酯按照質(zhì)量比為11～52:1復(fù)配可以得到一種互補性強，增效作用明顯，能有效防除水稻田禾本科雜草，莎草科雜草和闊葉雜草，彌補芐草丹，氰氟草酯單制劑殺草譜的欠缺的組合物[6]。
除此之外，文獻還公開了一種含芐草丹和二甲噻草胺的除草組合物及其應(yīng)用。該除草組合物是以芐草丹和二甲噻草胺為有效成分，其中芐草丹和二甲噻草胺的質(zhì)量比為1~9:1~9，芐草丹和二甲噻草胺在除草組合物中的總質(zhì)量百分含量為10~90%。該除草組合物具有優(yōu)異的協(xié)同增效作用，適用于各種禾木科和闊葉雜草，殺草譜廣，使用時期長，可用于苗前，也可以用于苗后初期，對作物無毒副作用。該發(fā)明的含芐草丹和二甲噻草胺的除草組合物的使用劑量較單獨的芐草丹或二甲噻草胺相比明顯降低，從而降低了農(nóng)藥在作物中的農(nóng)藥殘留，延緩了抗性的產(chǎn)生[7]。
參考文獻
[1]趙忠勇,徐松,杭標,等.一種用焦化煤氣脫硫脫氰廢液制備芐草丹的方法:202310740489[P].
[2]薄曉飛.氨基甲酸酯類除草劑與酪醇氧化降解過程的理論研究[D].山東大學(xué).
[3]薛武平,陳亮,王海水,等.一種芐草丹的制備方法:CN202011597167.2[P].
[4]樊明,李倉珍,諶敦國.一種芐草丹及其合成方法:CN201810987275.7[P].
[5]曹莉,倪妮,李菊穎,等.高效液相色譜法檢測水和土壤中的芐草丹[J].農(nóng)藥, 2022(008):061.
[6]錢曙光,周益明,陳律,等.一種含氰氟草酯和芐草丹的除草組合物:CN201511008677.0[P].
[7]唐劍峰,劉杰,額爾敦巴特爾,等.芐草丹與高效二甲噻草胺復(fù)配除草劑:CN201610338191.1[P].