外環(huán)氧七氯英文名Heptachlor exo?epoxide，CAS：1024?57?3，白色至類白色結晶固體，熔點：160–161.5℃，幾乎不溶于水；微溶于氯仿、乙酸乙酯、甲醇，它是七氯的環(huán)氧化代謝產(chǎn)物，屬于有機氯農(nóng)藥類持久性有機污染物。

應用研究

1、適量水浸潤的鐵皮石斛樣品經(jīng)乙腈高速渦旋和超聲提取。離心后,上清液采用分散固相萃取凈化,吸附劑為C18和N-丙基乙二胺，周敏等人采用分散固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質譜法測定凈化液中41種農(nóng)藥的殘留量。在氣相色譜分離中采用Agilent VF-5MS色譜柱,在串聯(lián)質譜分析中采用多反應監(jiān)測模式。以外環(huán)氧七氯為內標,41種農(nóng)藥的檢出限(3S/N)為0.001～0.024mg·kg^-1。以空白樣品為基體進行加標回收試驗,所得回收率為75.1％～115％,測定值的相對標準偏差(n=6)為0.40％～11％。

2、卜媛媛等人建立了4種酰胺類除草劑殘留的GPC-GC-MS/MS檢測方法。采集稻蝦綜合種養(yǎng)系統(tǒng)中的水樣,采用乙酸乙酯進行萃取,萃取液濃縮富集后,通過GPC-GC-MS/MS聯(lián)用儀在線凈化和檢測,加入外環(huán)氧七氯使用內標法定量分析。結果表明,甲草胺、乙草胺、丙草胺和丁草胺等4種化合物在20-300ng·mL^-1濃度范圍內線性關系良好,相關系數(shù)＞0.99;4種酰胺類除草劑的回收率范圍為79％-102％,精密度范圍為2.5％-6.1％。該方法操作簡單,快速準確,能有效去除基質干擾,提高分析靈敏度,滿足4種酰胺類除草劑殘留定量分析的要求。

3、王曉園等人建立QuEChERS技術結合氣相色譜-串聯(lián)質譜(GC-MS/MS)同時檢測山藥中50種農(nóng)藥的檢測方法,并對30批來自市場的山藥進行初步篩查。方法:山藥樣品加水經(jīng)1％醋酸乙腈提取,依次經(jīng)QuEChERS提取劑和QuEChERS凈化劑鹽析凈化,提取液經(jīng)濃縮后,加入內標外環(huán)氧七氯,采用GC-MS/MS進行檢測分析。結果:50種農(nóng)藥質量濃度在0.002～0.2mg·L^-1范圍內線性關系良好,相關系數(shù)(r)均大于0.99;3個添加水平的平均回收率為71.2％～104.1％,87％的農(nóng)藥RSD小于5.0％;50種農(nóng)藥的檢測下限為0.2～3.4μg·kg^-1;對30批山藥樣品進行檢測,共檢出6種農(nóng)藥,其中二嗪磷檢出率高達73.3％。結論:本方法簡便、靈敏、準確,可用于山藥中多種農(nóng)藥殘留的快速篩查與檢測,為山藥的種植生產(chǎn)和質量管控提供技術支撐。

參考文獻

[1] 周敏,朱萌萌,何曉明,等. 分散固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質譜法測定鐵皮石斛中41種農(nóng)藥的殘留量[J]. 理化檢驗（化學分冊）,2019,55(2):162-170. DOI:10.11973/lhjy-hx201902008.

[2] 卜媛媛,胡珀,尹戈,等. 在線凝膠色譜-氣相色譜-串聯(lián)質譜法檢測稻蝦種養(yǎng)水環(huán)境中4種酰胺類除草劑殘留量[J]. 環(huán)境化學,2022,41(9):3115-3117.

[3] 王曉園,李志梅,謝循策. QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質譜法測定山藥中50種農(nóng)藥殘留[J]. 藥物分析雜志,2021,41(11):1979-1989. DOI:10.16155/j.0254-1793.2021.11.16.