尖晶石型納米氧化鐵鋅具有優(yōu)異的電磁特性和催化活性，而且是一種很有前景的光催化材料，在磁性藥物運(yùn)載、工業(yè)催化、氣敏催化等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。氧化鐵鋅優(yōu)異的性能與其物相組成和晶粒大小有著密切關(guān)系，它的制備方法影響其晶粒生長(zhǎng)和結(jié)晶狀況。一般制備納米氧化鐵鋅首先通過(guò)一定的方法制備其前體，然后采用常規(guī)加熱方式在高溫下焙燒制備納米晶體。但是傳統(tǒng)的加熱方法焙燒溫度高、加熱時(shí)間長(zhǎng)，還會(huì)引起顆粒團(tuán)聚，從而影響了材料的正常使用。
目前，微波法作為一種新型的加熱方式，廣泛應(yīng)用于材料制備領(lǐng)域。微波法具有高效節(jié)能、低反應(yīng)活化能等優(yōu)勢(shì)，而且不同的材料介質(zhì)的吸波能力存在差異，通過(guò)調(diào)節(jié)有關(guān)微波的參數(shù)可以有效控制合成材料的結(jié)構(gòu)。微波法的成功應(yīng)用可以獲得結(jié)晶度高、粒徑大小均勻、分散性更好的納米粒子。為了避免傳統(tǒng)焙燒的劣勢(shì)，本文選用微波焙燒法對(duì)前體進(jìn)行處理。目前，關(guān)于微波法制備氧化鐵鋅鮮有報(bào)道。
制備方法
按照2∶1∶10的摩爾比準(zhǔn)確稱量相應(yīng)質(zhì)量的固體粉末FeCl3?6H2O、ZnCl2和NaOH，于研缽中混合均勻，研磨10min。將反應(yīng)好的物料轉(zhuǎn)移到抽濾瓶中，洗滌至濾液內(nèi)未檢測(cè)出Cl-為止（使用AgNO3溶液檢測(cè)），干燥，得到純凈的氧化鐵鋅的前體。將等量的氧化鐵鋅前體分別放入箱式微波爐（ 青島邁威微波化學(xué)設(shè)備有限公司，型號(hào)MKX-M1）和傳統(tǒng)馬弗爐（天津市通達(dá)實(shí)驗(yàn)電爐廠，型號(hào)XL-1）中焙燒，焙燒溫度選擇為400~700℃，升溫速率為5℃/min，焙燒時(shí)間為1～4h。其中微波焙燒樣記為MS，傳統(tǒng)焙燒樣記為CS[1]。
結(jié)構(gòu)表征[1]
1、前體和鐵酸鋅的FTIR光譜
圖1(a)為氧化鐵鋅前體的紅外光譜圖。其中，波數(shù)在3420cm?1處為氧化鐵鋅前體中氫氧化物或前體結(jié)晶水中O—H鍵的伸縮振動(dòng)峰。1630cm?1處為O—H鍵的彎曲振動(dòng)峰。波數(shù)為1381cm?1處為前體中羥基橋聯(lián)產(chǎn)生。481cm?1處為氫氧化鋅中的Zn—O鍵的特征吸收峰。圖 1(b)為前體在600℃微波焙燒2h得到的氧化鐵鋅樣品的紅外光譜圖，其中在400～600cm?1范圍內(nèi)有2個(gè)紅外振動(dòng)吸收峰，554cm?1處為Fe—O鍵在四面體位置的伸縮振動(dòng)峰；波數(shù)為433cm?1處為Zn—O鍵的伸縮振動(dòng)峰，兩者均為氧化鐵鋅的特征峰；波數(shù)為3450cm?1和1630cm?1處分別為氧化鐵鋅樣品表面羥基的伸縮振動(dòng)和變形振動(dòng)峰。這可能是由于氧化鐵鋅顆粒在空氣中吸附水分造成的。
2、氧化鐵鋅的SEM分析
氧化鐵鋅前體分別在微波和常規(guī)兩種條件下500℃焙燒2h，制備的氧化鐵鋅SEM照片如圖2所示，從圖2中可以明顯地看到，微波制備得到的氧化鐵鋅晶粒呈球狀，顆粒大小均勻；微波樣的平均粒徑約為23nm，常規(guī)焙燒的平均粒徑約為20nm，前者平均粒徑大于后者，且與通過(guò)謝樂(lè)公式計(jì)算的平均粒徑基本一致。
參考文獻(xiàn)
[1] 張瑞妮,張帥國(guó),武蒙蒙,等. 微波法制備納米鐵酸鋅及其晶粒生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)[J]. 化工進(jìn)展,2015,34(12):4290-4294. DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2015.12.025.