水楊酸異丙酯是合成水胺硫磷、甲基異柳磷等農(nóng)藥的重要中間體，還可用作香料和有機合成的中間體。工業(yè)上一般通過水楊酸與異丙醇的酯化反應(yīng)來合成，常用的方法有硫酸法、水楊酰氯法和混酸法等，然而這些方法都不同程度地存在著設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，能耗較高，環(huán)境污染大等缺點。雜多酸是一類具有籠形結(jié)構(gòu)的多核配合物，具有強酸性、強氧化性、“假液相”等特性，在催化領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用、但雜多酸存在比表面小、易失活、難回收和使用壽命短等缺點。

合成方法

1.催化劑制備與表征

將正硅酸乙酯、丁醇、12-鎢磷酸、去離子水按摩爾比5:2:1.8:2混合，攪拌均勻后在適當(dāng)?shù)臏囟认禄亓?h，使正硅酸乙酯水解生成透明的溶膠，將溶膠置于一定溫度下的恒溫水浴中，待形成透明的凝膠后，將凝膠置于353K烘箱中干燥，研磨即可獲得復(fù)合納米固體H3PW13O40/SiO2樣品，用JEM-200CX型透射電子顯微鏡觀測樣品的形貌和大小，并計算粒徑。在室溫下用D/Max-3C型X射線衍射儀記錄粉末樣品的XRD譜。用ST-80型比表面測定儀測定樣品的比表面。

2.水楊酸異丙酯的合成

在裝有溫度計、回流管的三口燒瓶中加入一定量的水楊酸、異丙醇、無水硫酸鎂和納米復(fù)合雜多酸H3PW13O40/SiO2催化劑，在磁力攪拌下油浴加熱至一定的溫度，保持回流一段時間，再向燒瓶中滴加適量的異丙醇。注意保持滴加的速度與蒸出的速度相當(dāng)，以使異丙醇和水形成共沸物，帶走反應(yīng)過程中生成的水份，這樣保持?jǐn)?shù)小時，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，抽濾除去未反應(yīng)的水楊酸，將濾液置于分液漏斗中，加水洗滌，靜置分層，然后用飽和的NaHCO3溶液洗至pH值為7~8后，再用飽和的氯化鈉溶液洗至中性，制得水楊酸異丙酯。洗滌分離出水相，用硫酸處理回收的水楊酸.

水楊酸異丙酯為無色液體，測得的折光率為1.5109(20℃)。紅外光譜圖與水楊酸異丙酯的IR標(biāo)準(zhǔn)譜圖完全一致，采用氣相色譜儀定量分析測定產(chǎn)物的組成，并計算收率[1]。

參考文獻

[1] 張衛(wèi)華,徐揚子,周立群,等. 新型納米復(fù)合雜多酸催化劑H3PW12O40/SiO2催化合成水楊酸異丙酯的研究[J]. 分子催化,2003,17(4):306-309. DOI:10.3969/j.issn.1001-3555.2003.04.014.