氨基甲磺酸具有抗癌和抗病毒活性，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,用作紡織印染助劑、日用化工的表面活性劑;鍋爐除垢;金屬和陶瓷設(shè)備、熱交換器及發(fā)動(dòng)機(jī)水冷系統(tǒng)洗滌劑;造紙工業(yè)漂白劑;石油工業(yè)起泡劑等。氨基甲磺酸為白色結(jié)晶粉末，略帶輕微刺激性氣味。有關(guān)氨基甲磺酸的合成研究不多,本文將介紹直接以甲醛、亞硫酸氫鈉等原料合成了氨基甲磺酸，并通過熔點(diǎn)、元素分析、1HNMR、IR及X射線衍射表征產(chǎn)物組成和結(jié)構(gòu)。
制備方法
亞硫酸氫鈉20g(0.18mol)和20mL蒸餾水混勻于100mL圓底燒瓶中,攪拌下滴加甲醛溶液14g(0.16mol),混合液緩慢升溫至50℃,恒溫反應(yīng)4h,甲醛味逐漸消失。滴加濃氨水15.3g(0.21mol),室溫靜置24h,過濾除去雜質(zhì)。加冷硫酸40mL,5℃冰水浴中靜置,過濾,50%乙醇洗滌至中性，用蒸餾水重結(jié)晶，室溫下真空干燥，得氨基甲磺酸為白色固體12.0g,收率67.5%,熔點(diǎn)為195.1-196.8℃。
準(zhǔn)確稱取0.3-0.4g氨基甲磺酸樣品,酚酞作指示劑,用0.1mol/L NaOH(無碳酸鹽)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),測定純度[1]。
結(jié)構(gòu)表征
一、元素分析與1HNMR
元素分析實(shí)測值(理論值)(%):C:10.72(10.81);H:4.61(4.54);N:12.55(12.61)。
元素分析測定值與理論值基本一致。
氨基甲磺酸的1HNMR見圖1,-CH2N化學(xué)位移δ:4.09ppm為一單峰,表明物質(zhì)純度高。
二、IR光譜與X射線衍射分析
FT-IR光譜：3159cm-1(s)為O-H對稱伸縮振動(dòng)峰;3046(m)和1607cm-1(m)分別為N-H對稱伸縮、彎曲振動(dòng)峰;2977、2905(w)和1451(w)cm-1分別為C-H對稱伸縮、彎曲振動(dòng)峰;1317(w)、1232(s)、1076(s)、1054(s)、1004(s)、892(w)、752(s)、548(s)、528(w)cm-1分別為S=O、S-O的伸縮、彎曲振動(dòng)峰;這表明氨基甲磺酸分子中存在O-H、N-H、C-H、S=O和S-O等特征基團(tuán)。
產(chǎn)物X射線衍射圖(圖2)在2θ=21.1、22.5、24.4°有3個(gè)強(qiáng)衍射峰,衍射圖基線低平且各衍射峰峰形尖聳,表明合成的氨基甲磺酸結(jié)晶度高,晶相單一[1]。
參考文獻(xiàn)
[1]曾仁權(quán),楊新斌,傅相鍇,等. 氨基甲磺酸的合成研究[J]. 四川化工,2005,8(2):7-8. DOI:10.3969/j.issn.1672-4887.2005.02.003.