1,1,1-三氯三氟乙烷是一種全鹵代乙烷類有機化合物,常溫下為無色透明液體,不溶于水,易溶于氯仿、四氯化碳等有機溶劑,主要用作有機氟合成中間體及惰性溶劑,屬受控臭氧層消耗物質(zhì)。??
主要用途與制備
1 核心用途?:生產(chǎn)功夫酸(三氟乙酸)的關鍵中間體;有機氟精細化學品、農(nóng)藥及醫(yī)藥合成的惰性溶劑。
2 制備方法?:以三氯乙烯為原料,經(jīng)氟化氫氣相氟化生成 1,1,1-三氟 -2-氯乙烷,再經(jīng)光氯化、水洗、堿洗及精制得成品。
合成方法
1將0.5 g的實施例4a中的催化劑加入內(nèi)徑約為1.1 cm的玻璃管式反應器中,并在大氣壓下、于下文所述的溫度條件下,以5 scc/min的流量通入113a,以30 scc/min的流量通入氫氣。從反應器中排出的氣體先在水中通氣以去除HCl(及可能存在的HF痕量),然后通過氣相色譜法進行分析。在130°C時,1,1,1-三氯三氟乙烷的轉(zhuǎn)化率為88%。

2 將 17 克(0.085 摩爾)反式-2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟丁烯-2(純度為 98 摩爾%)裝入 210 毫升的 Hastelloy? 搖管中。將振蕩管置于干冰中冷卻,并抽真空。向管中加入6.6克(0.09摩爾)Cl?。因此,Cl?與反式-CF?CH=CClCF?的摩爾比為1.06:1(0.09/0.085)。隨后,將振蕩管加熱至300 °C并振蕩5小時。下一步,將振蕩管冷卻至室溫。向管中注入10%的NaHSO?水溶液。卸下振蕩管,分離出13克下層樣品1,1,1-三氯三氟乙烷。
3 將Cl?·6H?O溶液與干燥的MgF?混合并攪拌。攪拌混合物并制粒。將混合物在70-150°С的空氣中干燥。將干燥后的樣品粉碎至0.25-0.5 mm的粒度對催化劑進行原位活化,即在330°С的空氣中進行熱處理。在溫度從120°С逐漸升至390°С的條件下,用HF處理該混合物得產(chǎn)物1,1,1-三氯三氟乙烷。[1]
參考文獻
[1] Petrov, R. V.; et al Kinetic study of the gas-phase hydrofluorination of tetrachloroethylene into pentafluoroethane over a Cr-Mg catalyst Kinetics and Catalysis (2015), 56(4), 480-483