硫脲(1.287kg，16.93mo1)、芐基氯(1.858L，2.044kg，16.14mo1)、13.5L乙醇和4.5L水，一起回流2h。在20min中，冷卻至74℃。依次加入3-乙?；?2，5-二氯噻吩(3.0kg，15.38mo1)和10L4mol/L氫氧化鈉水溶液。回流3h至反應(yīng)完全，冷至室溫過(guò)夜。然后加入10L水，攪拌30min，再加入3L 5.25%次氯酸鈉溶液，再攪拌30min。過(guò)濾收集固體，用4×2.5L水和3×2L異丙醇洗，室溫空氣中干燥至恒重，得4.224kg化合物(Ⅰ)，收率97%，熔點(diǎn)86～88℃。
化合物(Ⅰ)(1kg，3.53mo1)溶于20L乙酸乙酯，在2～10℃和攪拌下，通入氯氣至無(wú)化合物(Ⅰ)檢出。用大空氣流量吹1h，然后通入氨氣，保持溫度5～15℃，反應(yīng)至中間產(chǎn)物亞磺酰氯完全轉(zhuǎn)化。再用空氣吹1h，加入5L水， |