197g4-甲硫基苯甲酮溶于700ml甲醇和350ml二氯甲烷中，在30min內(nèi)加入881gMMPP，在室溫?cái)嚢?h。過濾，濾液用2L飽和碳酸氫鈉水溶液和1L飽和食鹽水洗。水溶液再用2L二氯甲烷萃取，萃取液和有機(jī)層合并，干燥，濃縮，得240g白色固體的4-甲磺酰基苯甲酮。
174g4-甲磺?；郊淄苡?.5L氯仿，在-5℃下，加入20mg三氯化鋁，再加入40ml溴在300ml氯仿中的溶液。反應(yīng)后，加入1.5L水，分去氯仿，水層用1L乙酸乙酯萃取。萃取液合并，干燥，濃縮。粗品用50/50的乙酸乙酯/己烷重結(jié)晶，得210g白色固體的2-溴-1-(4-甲磺?；交?乙酮。
在20℃，27.4g苯乙酸和60g2-溴-1-(4-甲磺?；交?乙酮溶于630ml乙腈，再緩慢加入30.8ml三乙胺。在室溫?cái)嚢?0min后，用冰浴冷卻。緩慢加入60ml DBU，攪拌20min至反應(yīng)完全。用lmol/L鹽酸酸化(顏色從深棕色變?yōu)辄S色)，然后加入2.4L冰水混合物，攪拌少許。過濾析出的沉淀，少量水洗，得到64g濕的粗品。將其溶于750rnl二氯甲烷，加入300g硅膠。濃縮至略干，剩 |