以對硝基苯胺和間(苯甲酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基)苯胺為原料,首先將前者重氮化,再與后者偶合即得產(chǎn)物。經(jīng)過濾、粉碎、干燥得成品。$S001$S。 在重氮化反應(yīng)瓶中加入 54g 鹽酸 (30%)、30mL 水,攪拌升溫至 60-65℃,加入 69g 對硝基苯胺,使其溶解。然后降溫至 30-40℃,加入助劑:5g PC 粉和 10g TX-10,繼續(xù)降溫至 0-5℃,滴加 8g 亞硝酸鈉,于 1-1.5h 加完。繼續(xù)攪拌 2.5h 得重氮液。 在偶合反應(yīng)瓶中加 150mL 水,110g 間(苯甲酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基)苯胺,降溫至 0℃,加入濃 H2SO4 使之溶解,然后滴加上述重氮液,在 1-2h 內(nèi)加畢,繼續(xù)攪拌 10-12h。補(bǔ)水,升溫至 45-50℃,過濾、水洗、干燥得成品。 |