其制備方法是將亞硝酸鈉溶于水中,以二氯乙烷為溶劑一并加入到反應(yīng)器內(nèi),維持溫度18~20℃,然后用稀硫酸調(diào)節(jié)甘氨酸乙酯鹽酸鹽水溶液的pH=1,將此溶液滴加到亞硝酸鈉溶液中,滴加時(shí)的溶液溫度維持在18~20℃,滴加完畢后,再繼續(xù)攪拌0.5h,分出有機(jī)層,水層再用二氯乙烷萃取1次,合并油層,即為重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液,備用于制造菊酸或二氯菊酸。 也可以用甘氨酸乙酯鹽酸鹽溶于乙酸及乙酸鈉組成的緩沖溶液,再加入二氯乙烷為溶劑,在10~15℃滴加亞硝酸鈉溶液,滴加完后,再繼續(xù)攪拌15 min,分出有機(jī)層即為重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液。反應(yīng)方程式:NH2CH2COOC2H5·HCl+NaNO2+HCl→N2CHCOOC2H5+NaCl+H2O |