以溴氨酸為主要原料，首先將其與對(duì)甲苯磺酰胺縮合，然后與甲醇在堿性條件下進(jìn)行甲氧基化反應(yīng)即得產(chǎn)物。經(jīng)過(guò)濾、研磨、干燥得成品。$S001$S。
在縮合鍋中加入 10kg 溴氨酸 (100%)、5kg 對(duì)甲苯磺酰胺 (含量不低于 98%)、0.35kg 硫酸銅 (98%以上)、1.87kg 碳酸鉀 (99%)，加熱至 (97±1)℃反應(yīng) 12h，降溫至 30℃，過(guò)濾，濾餅用 2%食鹽水洗至中性，干燥得縮合產(chǎn)物 (I) 約 13kg。
在反應(yīng)鍋中加入 15kg 縮合產(chǎn)物 (I)、35.6kg 氫氧化鉀、71.5kg 甲醇 (工業(yè)品)，升溫至 87-89℃回流反應(yīng) 4h。降溫至 30℃，用 100kg 水稀釋?zhuān)^(guò)濾，用 80℃熱水洗至中性，干燥得產(chǎn)品約 11kg。 |