異丙威標準溶液
| 中文名稱 | 異丙威標準溶液 |
|---|---|
| 中文同義詞 | MIPC標準品;葉蟬散粉劑(6%);增效葉蟬散乳油;增效異丙威乳油;滅必虱;滅撲威乳油(20%);葉蟬散乳油(20%);異丙威乳油(20%) |
| 英文名稱 | Isoprocarb |
| 英文同義詞 | 2-(1-Methylethyl)phenol 1-(N-MethylcarbaMate);NSC 191479;Isoprocarb 0.1;2-(1-Methylethyl)-phenol methyl-carbamate;2-(1-methylethyl)-phenomethylcarbamate;2-(1-Methylethyl)phenylmetylcarbamate;2-Isopropylphenyl N-methylcarbamate;2-Isopropylphenylmethylcarbamate |
| CAS號 | 2631-40-5 |
| 分子式 | C11H15NO2 |
| 分子量 | 193.24 |
| EINECS號 | 220-114-6 |
| 相關(guān)類別 | 有機氯殺蟲劑;分析標準品;農(nóng)殘、獸藥及化肥類;香精香料;農(nóng)藥;殺蟲劑;殺蟲(螨)劑;有機氮殺蟲劑;農(nóng)藥原料;農(nóng)用原藥-原藥;農(nóng)藥中間體;有機合成;INSECTICIDE;農(nóng)業(yè)殺蟲原料;農(nóng)業(yè)原料;原料;化工原料;農(nóng)用化學品原料;農(nóng)藥原藥;農(nóng)用原料;有機中間體;農(nóng)藥中間體 |
| Mol文件 | 2631-40-5.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 | ![]() |
異丙威標準溶液 性質(zhì)
| 熔點 | 92.4°C |
|---|---|
| 沸點 | 329.46°C (rough estimate) |
| 密度 | 1.0945 (rough estimate) |
| 折射率 | 1.5080 (estimate) |
| 閃點 | -18 °C |
| 儲存條件 | Sealed in dry,2-8°C |
| 溶解度 | 可溶于氯仿(少許)、甲醇(少許) |
| 形態(tài) | 結(jié)晶 |
| 酸度系數(shù)(pKa) | 12.22±0.46(Predicted) |
| 顏色 | White to off-white |
| BRN | 1875020 |
| Henry's Law Constant | 7.4×102 mol/(m3Pa) at 25℃, Duchowicz et al. (2020) |
| 主要應用 | 農(nóng)業(yè)領(lǐng)域 環(huán)境香氛 |
| InChI | InChI=1S/C11H15NO2/c1-8(2)9-6-4-5-7-10(9)14-11(13)12-3/h4-8H,1-3H3,(H,12,13) |
| InChIKey | QBSJMKIUCUGGNG-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C1(OC(=O)NC)=CC=CC=C1C(C)C |
| CAS 數(shù)據(jù)庫 | 2631-40-5(CAS DataBase Reference) |
| NIST化學物質(zhì)信息 | 2-(1-Methylethyl)phenyl methylcarbamate(2631-40-5) |
| EPA化學物質(zhì)信息 | Isoprocarb (2631-40-5) |
用超聲波輔助提取三七粉中氨基甲酸酯類農(nóng)藥(異丙威):
1.浸泡三七粉。異丙威農(nóng)藥浸泡:稱取5.0003g三七粉于表面皿,并移取10mL異丙威農(nóng)藥液加入,攪勻,自然晾干,并研細。異丙威標準品溶液浸泡:取15.0002g三七粉于表面皿,并移取20mL異丙威標準品(0.502mg/mL)溶液加入,攪勻,自然晾干,并研細。
2.硅膠處理。稱取硅膠粉20.0005g于燒杯中,加入6moL/mL鹽酸溶液88mL,浸泡12h。用蒸餾水將浸泡過的硅膠洗至中性,然后加入1%的氨水溶液50mL,混勻30min后濾去水,在50~60℃的條件下烘干。
3.樣品提取。準確稱取0.5000g樣品于10mL離心管中,加12mL丙酮+正己烷(1∶1),超聲10min(59kHz,100%功率)后,用離心機離心10min(3600r/min),將上層清液用濾紙過濾,濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上(30℃)濃縮至1mL左右,待上樣。
4.樣品凈化。層析柱(15cm×10mm)自下而上裝填,一層濾紙、1cm無水硫酸鈉、3g未處理硅膠、1cm無水硫酸鈉,用10mL正己烷淋洗柱子,后上樣,用少量正己烷洗滌樣品瓶,并倒入層析柱,再用10mL丙酮∶二氯甲烷=1∶9(V/V)洗滌,收集洗脫液,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至近干,用甲醇溶解,并定容至10mL,在選定的色譜條件下測定。
1.異丙威對薯類作物比較敏感,所以不建議使用。可能有些人不太明白什么是薯類,主要包括:紅薯、馬鈴薯、山藥、芋頭等。
2.它不能和除草劑混用,例如敵稗、丁草胺、滅草靈等混用,同時還需要注意,兩者施藥前后需要安全間隔10~15天,才可以用藥。
3.它屬于老產(chǎn)品,雖然殺蟲迅速,但是持效期非常短,僅有3~5天的持效期,所以用藥時要有這個理念:速效藥+持效藥,所以我們用異丙威時,盡量選擇它和吡蚜酮、噻蟲嗪、膚蟲胺、噻蟲胺等復配。
異丙威的純品為白色結(jié)晶粉末。m.p.96~97℃,b.p.128~129℃/2.67×103Pa,閃點156℃,蒸氣壓0.133Pa(25℃),180℃時分解。它易溶于丙酮 (400g/L)、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、環(huán)己烷,可溶于甲醇(125g/L)、乙醇、異丙醇,難溶于芳烴(二甲苯<50g/L),不溶于鹵代烴和水(265mg/L)。工業(yè)品為淺紅色片狀結(jié)晶,m.p.89~91℃。
異丙威為觸殺性、速效性農(nóng)藥,主要用于防治水稻葉蟬、飛虱類,但殘效不長,一般用量為5~10g有效成分/100m2 ,噴霧含量為0.025%~0.05%有效成分,使用粉劑時,一般每公頃作2%粉劑30kg。用25%可濕性粉劑500~1000倍液或4%粉劑75~150g/100m2 防治稻飛虱、稻葉蟬,效果達90%以上。異丙威也可用于防治棉花蝽象、水稻薊馬、瓜類薊馬、馬鈴薯甲蟲等,要注意的是,它對芋有藥害,應在作物蛋獲前2周停止使用。
原料配比為1:2.3,光氣過量;反應溫度0~5℃;投料畢,保溫反應10min;終點pH值13~14。
異丙威的合成 在低溫下,將一甲胺水溶液(40%)滴加到氯甲酸鄰異丙苯酯中,同時滴加氫氧化鈉溶液至堿性,經(jīng)一系列后處理后得產(chǎn)品。
原料配比為1:1.8,甲胺過量;反應溫度15℃;甲胺含量20%。
異丙威的制備也可采用氨基甲酰氯法或異氰酸酯法。
與其他氨基甲酸酯類農(nóng)藥(例如西維因、速滅威)有相似之處,異丙威在工業(yè)上生產(chǎn)主要有熱法、冷法兩種。
熱法即甲基異氰酸酯法,先由甲胺與光氣氣相反應得到甲氨甲酰氯,然后在溶劑四氯化碳中熱分解,脫氯化氫生成甲基異氰酸酯。甲基異氰酸酯與鄰異丙基酚反應即生成葉蟬散。
1.甲基異氰酸酯的制備 甲胺與光氣以1:1.3(摩爾比)配合,甲胺預熱至240℃,光氣預熱至150℃,混合后進入酰氯合成管,合成產(chǎn)物進入酰氯釜與釜內(nèi)四氯化碳形15-20%的溶液,加熱,使四氯化碳-甲氨甲酰氯溶液保持沸騰,蒸出含異氰酸酯、氯化氫、四氯化碳的蒸氣,進入酰氯冷凝器,冷凝液進入中間釜加熱蒸出混合物再經(jīng)冷凝脫去一部分氯化氫,冷凝液再次蒸發(fā)脫除氯化氫后進入粗酯粗餾塔,蒸餾得到異氰酸酯粗品。粗品再經(jīng)脫除光氣,粗餾得到粗甲基異氰酸酯產(chǎn)品。粗品再經(jīng)脫降光氣,粗餾得到粗甲基異氰酸酯產(chǎn)品,含量一般在99%以上。收率85.5%。
2.葉蟬散制備 反鄰異丙基酚加入搪玻璃反應釜,再加入三乙胺,攪拌后在常溫下滴加甲基異氰酸酯,在1h內(nèi)加完,靠反應熱自動升溫。加完后,稍再加熱使溫度達到100℃,保溫反應0.5h。反應結(jié)束后放入結(jié)片機,結(jié)片后的產(chǎn)品即葉蟬散,平均含量98.5%,平均收率近98%。冷法的反應順序正好相反,先使鄰異丙基酚光氣化,生成氯甲酸酯,再與一甲胺反應得到葉蟬散。光氣化反應需要冷凍條件,故稱冷法。每噸產(chǎn)品消耗鄰異丙基酚730kg,40%甲胺400kg。
安全信息
| 危險品標志 | Xn,N,F |
|---|---|
| 危險類別碼 | 22-50/53-67-65-38-11-20 |
| 安全說明 | 60-61-62-33-16-9-25 |
| 危險品運輸編號 | UN 3077 9/PG 3 |
| WGK Germany | 3 |
| RTECS號 | FB7880000 |
| TSCA | TSCA listed |
| 海關(guān)編碼 | 29224999 |
| 存儲類別 | 11 - 可燃固體 |
| 危險性類別 | 急性毒性 類別4 經(jīng)口 危害水生環(huán)境-急性危害 類別1 危害水生環(huán)境-長期危害 類別1 |
