2-溴-2-(對氟苯基)-乙酸乙酯 基本信息
| 中文名稱 | 2-溴-2-(對氟苯基)-乙酸乙酯 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 2-溴-2-(對氟苯基)-乙酸乙酯;A-溴-4-氟苯乙酸乙酯 |
| 英文名稱 | BROMO-(4-FLUORO-PHENYL)-ACETIC ACID ETHYL ESTER |
| 英文同義詞 | BROMO-(4-FLUORO-PHENYL)-ACETIC ACID ETHYL ESTER;ETHYL BROMO-(4-FLUORO-PHENYL)-ACETATE;Benzeneacetic acid, .alpha.-broMo-4-fluoro-, ethyl ester;Benzeneacetic acid, α-bromo-4-fluoro-, ethyl ester;a-bromo-4-fluorophenylacetic acid ethyl ester;2-Propenoicacid,3-(4-fluorophenyl)-2-methyl-,(4E)- |
| CAS號 | 712-52-7 |
| 分子式 | C10H10BrFO2 |
| 分子量 | 261.09 |
| EINECS號 | |
| 相關類別 | |
| Mol文件 | 712-52-7.mol |
| 結(jié)構式 |  |
2-溴-2-(對氟苯基)-乙酸乙酯 性質(zhì)
| 沸點 | 140-143 °C(Press: 13 Torr) |
|---|---|
| 密度 | 1.4623 g/cm3 |
| 儲存條件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 形態(tài) | 液體 |
| 顏色 | 透明、淡黃色 |
587-88-2
712-52-7
以(4-氟苯基)乙酸乙酯為原料合成2-溴-2-(對氟苯基)乙酸乙酯的一般步驟如下：向(4-氟苯基)乙酸乙酯（61.0g，333mmol）的四氯化碳（300mL）溶液中依次加入N-溴代琥珀酰亞胺（61g，343mmol）和氫溴酸（4滴，48%水溶液），將反應混合物加熱回流3小時。反應完成后，冷卻至室溫，過濾，濾液經(jīng)減壓濃縮得到粗產(chǎn)物α-溴代(4-氟苯基)乙酸乙酯（68g，收率78%）。將上述粗產(chǎn)物（68.00g，260.0mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（300mL）中，加入4-硝基咪唑（35.0g，312mmol）和碳酸鉀（108.0g，780.0mmol），室溫下攪拌反應18小時。反應混合物經(jīng)過濾后，濾液減壓濃縮。將濃縮后的粗產(chǎn)物溶解于乙酸乙酯中，依次用飽和碳酸氫鈉溶液和鹽水洗滌。有機層用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。通過快速柱色譜法（硅膠400g，乙酸乙酯/正己烷梯度洗脫）純化，得到目標產(chǎn)物2-溴-2-(對氟苯基)乙酸乙酯（39.8g，收率52%），為淺橙色油狀物。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300MHz，CDCl3）確認結(jié)構正確。元素分析結(jié)果（計算值C13H12FN3O4：C 53.24%，H 4.12%，N 14.33%；實測值：C 53.51%，H 4.07%，N 14.43%）與理論值相符。質(zhì)譜（FDMS）顯示分子離子峰（M+）為294。
參考文獻：
[1] Patent: US2005/277677, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6
[2] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 7, p. 1832 - 1836
[3] Patent: WO2018/92921, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00244-00246
安全信息
| 海關編碼 | 2916399090 |
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