3-溴-4,5-二甲基苯酚 基本信息
| 中文名稱 | 3-溴-4,5-二甲基苯酚 |
|---|---|
| 中文同義詞 | |
| 英文名稱 | 3-Bromo-4,5-dimethylphenol |
| 英文同義詞 | 3-Bromo-4,5-dimethylphenol;Phenol, 3-bromo-4,5-dimethyl-;3-bromo-4,5-dimethylbenzenephenol |
| CAS號 | 71942-14-8 |
| 分子式 | C8H9BrO |
| 分子量 | 201.06 |
| EINECS號 | |
| 相關(guān)類別 | 有機中間體 |
| Mol文件 | 71942-14-8.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
3-溴-4,5-二甲基苯酚 性質(zhì)
| 熔點 | 103 °C |
|---|---|
| 沸點 | 271.9±35.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.471±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 儲存條件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 酸度系數(shù)(pKa) | 9.43±0.23(Predicted) |
生產(chǎn)方法
576-23-8
71942-14-8
以1-溴-2,3-二甲基苯為原料合成3-溴-4,5-二甲基苯酚的一般步驟：在密封管中，將DPPE（0.431g，1.08mmol）、4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷（1.73g，13.5mmol）、（1,5-環(huán)辛二烯）-η5-茚基銥（I）（0.449g，1.08mmol）和1-溴-2,3-二甲基苯（1.00g，5.40mmol）溶于環(huán)己烷（6mL）中，于100℃下反應(yīng)50小時。反應(yīng)完成后，濃縮反應(yīng)混合物，并將其溶于丙酮（5mL）中，加入Oxone（3.32g，5.40mmol），攪拌10分鐘。用飽和NaHSO3溶液淬滅反應(yīng)，并用二氯甲烷（DCM，3×20ml）萃取。合并有機相，依次用飽和食鹽水和去離子水洗滌，濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱層析純化，以二氯甲烷為洗脫劑，得到3-溴-4,5-二甲基苯酚（238mg，1.18mmol，收率22%）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2017/201161, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0830
[2] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 26, p. 7792 - 7793