3-氟-6-硝基鄰二甲苯 基本信息
| 中文名稱 | 3-氟-6-硝基鄰二甲苯 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 3-氟-6-硝基-1,2-二甲基苯;3-氟-6-硝基鄰二甲苯;2,3-二甲基-4-氟硝基苯;3-氟-6-硝基-O-二甲苯;1-氟-2,3-二甲基-4-硝基苯;2,3-二甲基-4-硝基氟苯;4-氟-2,3-二甲基硝基苯;2,3-甲基-4-氟硝基苯 |
| 英文名稱 | 3-FLUORO-6-NITRO-O-XYLENE |
| 英文同義詞 | 1-FLUORO-2,3-DIMETHYL-4-NITROBENZENE;3-FLUORO-6-NITRO-1,2-DIMETHYLBENZENE;3-FLUORO-6-NITRO-O-XYLENE;2,3-Dimethyl-4-fluoronitrobenzene;3-Fluoro-6-nitro-o-xylene, 2,3-Dimethyl-1-fluoro-4-nitrobenzene;4-fluoro-2,3-dimethyl nitrobenzene;Benzene,1-fluoro-2,3-diMethyl-4-nitro-;3-Fluoro-1,2-diMethyl-6-nitrobenzene, 98% |
| CAS號(hào) | 1736-87-4 |
| 分子式 | C8H8FNO2 |
| 分子量 | 169.15 |
| EINECS號(hào) | |
| 相關(guān)類別 | 芳烴;苯類;1 |
| Mol文件 | 1736-87-4.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
3-氟-6-硝基鄰二甲苯 性質(zhì)
| 熔點(diǎn) | 39-42℃ |
|---|---|
| 沸點(diǎn) | 110°C/14mmHg(lit.) |
| 密度 | 1.225±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 閃點(diǎn) | >110°(230°F) |
| 儲(chǔ)存條件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 形態(tài) | 粉末或塊狀 |
| 顏色 | 白色至橙色再至綠色 |
443-82-3
1736-87-4
實(shí)施例16: 2-(2,3-二甲基-4-硝基苯基氨基)-2-甲基丙-1-醇的合成 1. 將發(fā)煙硝酸(1.4g, 20.3mmol)冷卻至0℃，緩慢加入乙酸酐(2.89g, 28.4mmol)中。 2. 在10分鐘內(nèi)，將上述溶液滴加至冷卻(0℃)的3-氟-1,2-二甲基苯(1.0g, 8.1mmol)的乙酸酐(4ml)溶液中。 3. 反應(yīng)混合物在0℃下攪拌25分鐘，然后緩慢倒入冰水中。 4. 水相用EtOAc(3×)萃取，合并有機(jī)相，依次用稀NaHCO3飽和水溶液和鹽水洗滌。 5. 有機(jī)相經(jīng)無水Na2SO4干燥后，減壓濃縮，殘留物通過硅膠柱色譜純化(流動(dòng)相:己烷)，得到2,3-二甲基-4-氟-1-硝基苯0.74g(產(chǎn)率54%)，為黃色油狀物，靜置后結(jié)晶。 6. 將上述硝基化合物(0.576g, 3.4mmol)與2-氨基-2-甲基丙醇(0.61g, 6.8mmol)混合于反應(yīng)管中，密封后浸入160℃油浴中加熱5天。 7. TLC監(jiān)測(cè)(展開劑:己烷)顯示原料剩余。反應(yīng)混合物冷卻后，用EtOAc稀釋。 8. 通過快速硅膠柱色譜純化(干法上樣;洗脫劑:己烷/EtOAc=6:4)，回收原料2,3-二甲基-4-氟-1-硝基苯0.34g(回收率59%)，并得到目標(biāo)產(chǎn)物2-(2,3-二甲基-4-硝基苯基氨基)-2-甲基丙-1-醇0.20g(基于回收原料的產(chǎn)率61%)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/42464, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39
[2] Journal of the Chemical Society, 1963, p. 5554 - 5556
安全信息
| 危險(xiǎn)品標(biāo)志 | Xi |
|---|---|
| Hazard Note | Irritant |
| 危險(xiǎn)等級(jí) | 6.1 |
| 海關(guān)編碼 | 2909309090 |