RX-3117中間體 基本信息
| 中文名稱 | RX-3117中間體 |
|---|---|
| 中文同義詞 | RX-3117中間體;(3AR,4R,6AR)-4-[[叔丁基二苯基硅烷基]氧基]-5-氟-3A,6A-二氫-2,2-二甲基-6-[(三苯基甲氧基)甲基]-4H-環(huán)戊二烯并-1,3-二氧雜環(huán)戊烯;(((3AR,4R,6AR)-5-氟-2,2-二甲基-6-((甲苯磺酰氧基)甲基)-4,6A-二氫-3AH-環(huán)戊二烯并[D][1,3]-4-基)氧基)二苯基硅烷;(((3AR,4R,6AR)-5-氟-2,2-二甲基-6-((甲苯磺酰氧基)甲基)-4,6A-二氫-3AH-環(huán)戊二烯并[D][1,3]二氧雜環(huán)戊烯-4-基)氧基)二苯基硅烷 |
| 英文名稱 | 4H-Cyclopenta-1,3-dioxole, 4-[[(1,1-diMethylethyl)diphenylsilyl]oxy]-5-fluoro-3a,6a-dihydro-2,2-diMethyl-6-[(triphenylMethoxy)Methyl]-, (3aR,4R,6aR)- |
| 英文同義詞 | 4H-Cyclopenta-1,3-dioxole, 4-[[(1,1-diMethylethyl)diphenylsilyl]oxy]-5-fluoro-3a,6a-dihydro-2,2-diMethyl-6-[(triphenylMethoxy)Methyl]-, (3aR,4R,6aR)-;tert-Butyl(((3aR,4R,6aR)-5-fluoro-2,2-dimethyl-6-((trityloxy)methyl)-4,6a-dihydro-3aH-cyclopenta[d][1,3]dioxol-4-yl)oxy)diphenylsilane;RX-3117 int;(3aR,4R,6aR)-4-[[(1,1-Dimethylethyl)diphenylsilyl]oxy]-5-fluoro-3a,6a-dihydro-2,2-dimethyl-6-[(triphenylmethoxy)methyl]-4H-cyclopenta-1,3-dioxole;4H-Cyclopenta-1,3-dioxole,4-[[(1,1-diMethylethyl)diphenylsil...;tert-butyl(((3aR,4R,6aR)-5-fluoro-2,2-dimethyl-6-((trityloxy)methyl)-3a,6a-dihydro-4H-cyclopenta[d][1,3]dioxol-4-yl)oxy)diphenylsilane;((3aR,4R,6aR)-5-fluoro-4,6a-dihydro-2,2-dimethyl-6-((trityloxy)methyl)-3aH-cyclopenta[d][1,3]dioxol-4-yloxy)(tert-butyl)diphenylsilane;X-3117 int |
| CAS號(hào) | 805245-41-4 |
| 分子式 | C44H45FO4Si |
| 分子量 | 684.91 |
| EINECS號(hào) | |
| 相關(guān)類別 | |
| Mol文件 | 805245-41-4.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
RX-3117中間體 性質(zhì)
| 沸點(diǎn) | 681.5±55.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.18±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 儲(chǔ)存條件 | 2-8°C |
![4H-Cyclopenta-1,3-dioxole, 4-[[(1,1-diMethylethyl)diphenylsilyl]oxy]-3a,6a-dihydro-5-iodo-2,2-diMethyl-6-[(triphenylMethoxy)Methyl]-, (3aR,4R,6aR)-](/CAS/GIF/805245-40-3.gif)
805245-40-3
805245-41-4
以化合物（CAS: 805245-40-3）為原料合成(((3aR,4R,6aR)-5-氟-2,2-二甲基-6-((甲苯磺酰氧基)甲基)-4,6a-二氫-3aH-環(huán)戊二烯并[d][1,3]二氧雜環(huán)戊烯-4-基)氧基)二苯基硅烷的一般步驟如下：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將(3R,4R,6aR)-叔丁基-(5-氟-2,2-二甲基-6-三苯甲氧基甲基-4,6a-二氫-3aH-環(huán)戊[1,3]二氧雜環(huán)戊烯-4-基氧基)二苯基硅烷（10，11.66 g，14.71 mmol）和N-氟苯磺酰亞胺（5.566 g，17.65 mmol）溶解于無水四氫呋喃（100 mL）中，冷卻至-78℃。緩慢加入正丁基鋰（27.6 mL，44.13 mmol，1.6 M己烷溶液），保持溫度在-78℃下攪拌反應(yīng)混合物1小時(shí)。反應(yīng)完成后，用飽和氯化銨溶液淬滅反應(yīng)，隨后用乙酸乙酯萃取。合并有機(jī)層，用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。通過快速硅膠柱色譜（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯=6:1）純化粗產(chǎn)物，得到目標(biāo)化合物11（7.35 g，產(chǎn)率73%）為白色固體。1H NMR（400 MHz, CDCl3）δ 7.81-7.17（m, 25H）, 4.94（t, J=7.2 Hz, 1H）, 4.35（m, 1H）, 4.25（m, 1H）, 3.89（t, J=12.0 Hz, 1H）, 3.77（t, J=12.0 Hz, 1H）, 1.42（s, 3H）, 1.38（s, 3H）, 1.08（s, 9H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2005/222185, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 22, p. 5641 - 5644
[3] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2005, vol. 24, # 5-7, p. 707 - 708
[4] Patent: WO2014/145807, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 26; 27
[5] Patent: WO2014/145807, 2014, A1