制法 將三硫化二銻與濃氫碘酸投入封管中，封管置于高壓釜中加熱使之反應(yīng)，可以合成一碘硫化亞銻。處理封管時，應(yīng)特別注意，需戴防護面罩、防護手套進行操作?？墒褂脙?nèi)徑為15mm，封管部分130mm的石英管，但應(yīng)首先用滴定管加水準(zhǔn)確地測定其容積。從總?cè)莘e中減去預(yù)定的三硫化二銻的體積后，加入10mol/L氫碘酸，氫碘酸的體積應(yīng)相當(dāng)于剩下體積的65%，將石英管放入液氮中冷卻，從其上部加入10g(0.03mL)三硫化二銻(例如：封管的容積為11.85mL，10g三硫化二銻的體積為2.15mL，減去這一體積后，剩下的封管容積為9.70mL，9.70mL的65%為6.3mL，即加入的10mol/L的氫碘酸為6.3mL)。安瓿的內(nèi)壁用棉棒擦凈，將封管與真空系統(tǒng)連接起來抽真空。將封管用液氮冷卻后，熔封管口，取出此管，立刻向管中注入溫水，在凝固的酸與管壁之間可生成一薄液層。然后將封管保持在室溫下，至酸全部變?yōu)橐后w(操作時務(wù)必戴用防護面具)。將管放于高壓釜用鐵管中，但鐵管的管內(nèi)容積應(yīng)該用滴定管滴入水，準(zhǔn)確測定，同時測定封管的體積，從而計算出鐵管中的剩余空間。將鐵管內(nèi)部烤干，放入封管，為了使鐵管內(nèi)的壓力與封管內(nèi)的壓力相當(dāng)，將干冰放入鐵管內(nèi)(相當(dāng)于1mL的空間可加入0.75～0.8g的干冰)。將鐵管的上端用螺絲擰緊，放入能夠加熱而使管兩端溫度不同的電爐內(nèi)。為了借助于管內(nèi)的對流傳熱，可使高溫端向下傾斜與水平成15°角。電爐加熱至490℃，在10日內(nèi)慢慢冷卻至250℃。然后冷卻至室溫，松開鐵管上端螺絲，使二氧化碳逸出(在封管內(nèi)由于生成氣體后產(chǎn)生高壓，處理時需充分注意)。封管可放入裝在杜瓦真空瓶中的液氮中冷卻。用重疊的濾紙將冷卻后的封管裹住，用錘將管砸碎(此操作非常危險，必須注意)。將封管內(nèi)的生成物移至瓷皿中，用甲醇洗滌數(shù)次，夾在濾紙間進行干燥?；烊氲氖⒉Ａ槠捎脵C械方法使之與生成物分開。