4 -三甲基硅基苯甲醛 基本信息
| 中文名稱 | 4 -三甲基硅基苯甲醛 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 4 -三甲基硅基苯甲醛;4-(三甲基甲硅烷基)苯甲醛 |
| 英文名稱 | 4-TRIMETHYLSILYLBENZALDEHYDE |
| 英文同義詞 | 4-TRIMETHYLSILYLBENZALDEHYDE;Benzaldehyde, 4-(trimethylsilyl)- |
| CAS號(hào) | 2199-32-8 |
| 分子式 | C10H14OSi |
| 分子量 | 178.3 |
| EINECS號(hào) | |
| 相關(guān)類別 | Aryl;Organosilane |
| Mol文件 | 2199-32-8.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
4 -三甲基硅基苯甲醛 性質(zhì)
| 熔點(diǎn) | 109-110 °C(Solv: ligroine (8032-32-4)) |
|---|---|
| 沸點(diǎn) | 119 °C(Press: 15 Torr) |
| 密度 | 0.9960 g/cm3(Temp: 425 °C) |
| 儲(chǔ)存條件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
6999-03-7
68-12-2
2199-32-8
一般步驟：將1-溴-4-三甲基硅基苯（1.15 g，5 mmol）溶解于四氫呋喃（THF，30 mL）中，并將溶液冷卻至-78℃。在氬氣保護(hù)下，將1.6 M正丁基鋰的己烷溶液（3.13 mL，5 mmol）冷卻至-78℃，緩慢滴加至反應(yīng)液中，保持反應(yīng)溫度低于-70℃。滴加完畢后，將所得澄清無色溶液在-78℃下攪拌15分鐘，隨后迅速加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，1.156 mL，15 mmol）。將反應(yīng)混合物溫度升至-68℃，并在-78℃下繼續(xù)攪拌15分鐘。反應(yīng)完成后，用1 N鹽酸水溶液淬滅反應(yīng)，并用乙醚萃取兩次。合并有機(jī)層，依次用水洗滌兩次、飽和氯化鈉水溶液洗滌一次，然后用無水硫酸鈉干燥。過濾后，蒸發(fā)去除溶劑，得到4-三甲基硅基苯甲醛，為無色油狀物（920 mg，收率100%）。該產(chǎn)物純度足夠高，可直接用于后續(xù)反應(yīng)。質(zhì)譜（ISP）m/z: 179.2（[M + H]+）。1H NMR（CDCl3，300 MHz）δ: 10.02（s，1H），7.84（d，J = 8.1 Hz，2H），7.69（d，J = 8.1 Hz，2H），0.31（s，9H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2007/185058, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[2] Dyes and Pigments, 2017, vol. 141, p. 128 - 136
[3] Macromolecules, 2003, vol. 36, # 18, p. 6807 - 6816
[4] Tetrahedron, 2003, vol. 59, # 20, p. 3593 - 3601
[5] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 21, p. 4728 - 4731
安全信息
| 海關(guān)編碼 | 2931900090 |
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