19608-41-4

350847-80-2

以3-(3-乙氧基-3-氧代丙基)異煙酸甲酯為原料合成6,7-二氫-5H-環(huán)戊二烯并[c]吡啶-5-酮的一般步驟：向3-(3-乙氧基-3-氧代丙基)異煙酸甲酯（300 mg，1.26 mmol）的四氫呋喃（THF，5.0 mL）溶液中加入2-甲基丙-2-醇鉀（0.28 g，2.52 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)。隨后，將溶劑蒸發(fā)至干。向殘余物中加入濃鹽酸（5 mL），并將反應(yīng)混合物在100℃下攪拌2小時(shí)。繼續(xù)在100℃下攪拌16小時(shí)后，向反應(yīng)容器中加入飽和碳酸氫鈉水溶液（40 mL）和乙酸乙酯（EtOAc，50 mL），將所得兩相混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。分離有機(jī)層和水層，水相用乙酸乙酯（2×50 mL）萃取。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。通過快速柱色譜法純化所得油狀物，采用乙酸乙酯（35%）和己烷（65%）的等度洗脫條件，得到6,7-二氫-5H-環(huán)戊[c]吡啶-5-酮（0.03 g，0.23 mmol），為灰色油狀物。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2018/26371, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0132; 0134; 0283