2-氨基-4-硝基吡啶 基本信息
| 中文名稱 | 2-氨基-4-硝基吡啶 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 2-氨基-4-硝基吡啶 1G;2-氨基-4-硝基吡啶;4-硝基吡啶-2-胺 |
| 英文名稱 | 4-NITRO-PYRIDIN-2-YLAMINE |
| 英文同義詞 | 2-AMINO-4-NITROPYRIDINE 97%;2-PyridinaMine, 4-nitro-;4-NITRO-2-PYRIDINAMINE;4-NITRO-PYRIDIN-2-YLAMINE;2-Amino-4-nitropyridine97%;2-Pyridinamine,4-nitro-(9CI);4-NITRO-PYRIDIN-2-YLAMINE ISO 9001：2015 REACH;2-AMINO-4-NITROPYRIDINE |
| CAS號 | 4487-50-7 |
| 分子式 | C5H5N3O2 |
| 分子量 | 139.11 |
| EINECS號 | |
| 相關(guān)類別 | 吡啶;醫(yī)藥中間體;合成材料中間體;化工;NITRO;pyridine;pharmacetical;Pyridines |
| Mol文件 | 4487-50-7.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
2-氨基-4-硝基吡啶 性質(zhì)
| 熔點(diǎn) | 96 °C |
|---|---|
| 沸點(diǎn) | 339.0±22.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.437±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 儲存條件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 形態(tài) | 固體 |
| 酸度系數(shù)(pKa) | 3.43±0.11(Predicted) |
| 顏色 | 淺黃色至橙色 |
| CAS 數(shù)據(jù)庫 | 4487-50-7(CAS DataBase Reference) |
942076-74-6
4487-50-7
步驟3：4-硝基吡啶-2-氨基中間體-22的合成 將N-(4-甲氧基芐基)-4-硝基吡啶-2-胺（Int-21, 27.8 g, 0.11 mol）和苯甲醚（13 mL, 0.12 mol）溶解在三氟乙酸（112 mL）中，于80℃下加熱反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫并進(jìn)行濃縮。所得殘余物用EtOAc和己烷研磨，得到淡黃色固體，通過過濾分離。濾液靜置過夜，析出第二批晶體。合并兩批固體，溶解于1N NaOH溶液（250 mL）中，用EtOAc（2×250 mL）萃取。合并有機(jī)相，用硫酸鎂干燥，過濾后濃縮，得到橙色固體4-硝基吡啶-2-胺（10.2 g, 產(chǎn)率67%）。 LCMS（FA）ES+: m/z 140; 1H NMR（400 MHz, CD3OD）δ ppm: 8.15（dd, J = 5.7, 0.6 Hz, 1H）, 7.23（dd, J = 2.0, 0.6 Hz, 1H）, 7.20（dd, J = 5.7, 2.0 Hz, 1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/146591, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 72-73
[2] Patent: US2012/15942, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 51
[3] Patent: EP3305788, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0059; 0062
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 6, p. 1836 - 1846