2,6-DIBROMOBENZONITRILE 基本信息
| 中文名稱 | 2,6-DIBROMOBENZONITRILE |
|---|---|
| 中文同義詞 | 2,6-二溴苯腈;2,6-二溴苯甲腈 |
| 英文名稱 | 2,6-DIBROMOBENZONITRILE |
| 英文同義詞 | 2,6-DIBROMOBENZONITRILE;Benzonitrile, 2,6-dibromo- |
| CAS號 | 6575-12-8 |
| 分子式 | C7H3Br2N |
| 分子量 | 260.91 |
| EINECS號 | 604-604-1 |
| 相關(guān)類別 | |
| Mol文件 | 6575-12-8.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
2,6-DIBROMOBENZONITRILE 性質(zhì)
| 熔點 | 208-209 °C |
|---|---|
| 沸點 | 326.5±32.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 2.06±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 儲存條件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 外觀 | 淺黃色至棕色固體 |
生產(chǎn)方法
608-30-0
544-92-3
6575-12-8
以2,6-二溴苯胺和氰化亞銅為原料合成2,6-二溴苯腈的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2,6-二溴苯胺（0.251 g，1.00 mmol）加入攪拌的氰化亞銅（I）（0.116 g，1.30 mmol）的二甲基亞砜（10 mL）溶液中，維持反應(yīng)溫度為50℃。隨后，在5分鐘內(nèi)緩慢滴加亞硝酸叔丁酯（0.357 mL，3.00 mmol），并在50℃下繼續(xù)攪拌反應(yīng)1小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并倒入1M鹽酸水溶液（100 mL）中進(jìn)行淬滅。用乙酸乙酯萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)相，依次用水和飽和食鹽水洗滌，然后用無水硫酸鎂干燥。減壓濃縮去除溶劑，所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化（洗脫劑：1-9%甲醇/二氯甲烷），得到目標(biāo)產(chǎn)物2,6-二溴苯腈（0.100 g，收率38%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400 MHz，氯仿-d）確認(rèn)：δ 7.33（t，J = 8.08 Hz，1H），7.67（d，J = 8.08 Hz，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2008/171756, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[2] Australian Journal of Chemistry, 1974, vol. 27, p. 2209 - 2228