67-56-1

184416-84-0

603124-78-3

以甲醇和2,3-二氯吡啶-4-羧酸為原料合成2,3-二氯異煙酸甲酯的一般步驟：向2,3-二氯吡啶-4-羧酸（7.7 g，40 mmol）的二氯甲烷（45 mL）懸浮液中加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，0.1 mL）和草酰氯（17.5 mL，200 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時，隨后通過減壓蒸餾去除溶劑。將所得殘余物與甲苯共沸以去除殘留的水分，然后冷卻至0℃并溶解于甲醇（135 mL）中。將混合物緩慢升溫至室溫后，再次通過減壓蒸餾濃縮，得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶解于乙酸乙酯中，依次用飽和碳酸氫鈉溶液、水和鹽水洗滌有機層。有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，過濾并濃縮，得到2,3-二氯異煙酸甲酯，為無色油狀物，靜置后結(jié)晶（7.9 g，收率96%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H NMR（CDCl3, 400 MHz）確認(rèn)：δ 8.38（d, J = 5.0 Hz, 1H），7.52（d, J = 5.0 Hz, 1H），3.99（s, 3H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2009/85980, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 46