硫甲磺酸鈉 基本信息
| 中文名稱 | 硫甲磺酸鈉 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 硫甲磺酸鈉;甲基硫代磺酸鈉;甲烷硫代磺酸鈉 |
| 英文名稱 | sodium methanethiosulphonate |
| 英文同義詞 | sodium methanethiosulphonate;Methanesulfonothioic acid, sodium salt;Methanesulfonothioic acid sodium salt, Sodium methylthiosulfonate;Methanesulfonothioic acid S-sodium salt;Methanethiosulfonic acid S-sodium salt;odium methane thiosulfonate;SodiuM Methanethiosulfonate 95%;SODIUM METHYL-1???DISULFENOYLOLATE |
| CAS號 | 1950-85-2 |
| 分子式 | CH3NaO2S2 |
| 分子量 | 134.15309 |
| EINECS號 | 217-770-0 |
| 相關類別 | 合成;有機化學;有機中間體;MTS & Sulfhydryl Active Reagents;Small molecule;MTS and Sulfhydryl Active Reagents |
| Mol文件 | 1950-85-2.mol |
| 結構式 |  |
硫甲磺酸鈉 性質
| 熔點 | 265 °C (dec.) |
|---|---|
| 儲存條件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 溶解度 | DMSO（少許）、甲醇（少許）、水（少許） |
| 形態(tài) | 固體 |
| 顏色 | 白色至類白色 |
| 穩(wěn)定性 | 對濕氣敏感：干燥 |
| InChI | InChI=1S/CH4O2S2.Na/c1-5(2,3)4;/h1H3,(H,2,3,4);/q;+1/p-1 |
| InChIKey | JFTZUZWJGUCSTE-UHFFFAOYSA-M |
| SMILES | S(=O)(=O)(C)S[Na] |
| EPA化學物質信息 | Methanesulfonothioic acid, sodium salt (1950-85-2) |
20277-69-4
1950-85-2
以甲基亞磺酸鈉為原料合成硫甲磺酸鈉的一般步驟如下：將甲磺酸鈉（5.43 g，53 mmol）與硫粉（1.666 g，52 mmol）在無水甲醇（310 mL）中的混合物加熱回流20分鐘，直至硫幾乎完全溶解。趁熱過濾反應混合物，將濾液濃縮至干。所得灰白色固體在室溫下與少量無水乙醇攪拌，過濾后再次濃縮。重復研磨過程，直至白色殘余物的1H NMR譜顯示無甲硫基磺酸鈉殘留。合并所有濾液并蒸發(fā)至干，得到硫甲磺酸鈉（5.40 g，收率77%），為細白色針狀晶體；熔點271-272°C（文獻值：272-273.5°C，G.L. Kenyon, T.W. Bruice, Methods Enzymol. 1977, 47, 407-430）；1H NMR（200 MHz, CDCl3）δ 3.18（s, 3H, CH3）；元素分析計算值（C8H5NaO2S2）：C 8.95, H 2.25；實測值：C 8.86, H 2.55。 NaMTS的改進合成方法已成功驗證，該方法通過亞磺酸鈉與硫在甲醇中回流反應，實現了高產率合成NaMTS（方案16，圖19），避免了傳統(tǒng)Na2SZMe3SiCl方法中繁瑣的副產物分離步驟。盡管反應過程中生成少量未知副產物，但其易于與NaMTS分離。
參考文獻：
[1] Chemistry Letters, 1987, p. 2161 - 2162
[2] Patent: WO2006/55437, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 38; 39; sheet 23
[3] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 24, p. 9740 - 9754
[4] Dalton Transactions, 2011, vol. 40, # 45, p. 12310 - 12319
[5] Journal of Organic Chemistry, 1988, vol. 53, # 2, p. 396 - 402