生產(chǎn)方法

(1) 3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯的制備 將26mL甲苯、90g (0.54mol,99%)3-甲氧基-2-甲基苯甲酸、4g二甲基甲酰胺加入反應(yīng)瓶中，攪拌，升溫至60℃，并于6h內(nèi)滴加78g(99%，0.64mol)亞硫酰氯，滴畢繼續(xù)反應(yīng)30min，減壓脫甲苯及殘余的亞硫酰氯，得86g3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯。中間體3-甲氧基-2-甲基苯甲酸可以通過3-硝基-2-甲基苯甲酸經(jīng)還原、重氮化、甲氧基化制得。也可通過2,6-二氯甲苯經(jīng)甲氧基化、氰化、水解得到。3,5-二甲基苯甲酰氯的制備 將80mL甲苯、208g (98%，1.36mol)3,5-二甲基苯甲酸，攪拌，升溫至55℃，于1h內(nèi)滴加亞硫酰氯236g (99%，1.97mol），滴畢升溫，于80℃反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束減壓脫去甲苯，得210g 3,5-二甲氧基苯甲酰氯。N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基）-N‘-叔丁基肼的制備 將叔丁基肼鹽酸鹽130g(95%,1mol)懸浮于600mL二氯甲烷中，降溫?cái)嚢瑁渭?0%NaOH溶液100g (1mol)，攪拌30min。于0℃滴加46g(0.25mol)3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯溶于200mL二氯甲烷的溶液，同時(shí)于0℃滴加40%氫氧化鈉溶液30g(0.3mol)，控制滴加速度使兩者同時(shí)滴完，滴畢升至室溫，攪拌過夜。水洗、干燥、脫溶，得N-（3-甲氧基-2-甲基苯甲?；?N'-叔丁基肼56g，用正己烷-乙酸乙酯重結(jié)晶得白色針狀晶體。甲氧蟲酰肼的合成 將48g (0.2mol)N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲?；?N'-叔丁基肼和200mL甲苯加入反應(yīng)瓶中，攪拌，降至0℃，滴加35g(95%,0.2mol)3,5-二甲基苯甲酰氯的100mL甲苯溶液，同時(shí)滴加20g(40%,0.2mol)氫氧化鈉溶液，滴加溫度<5℃，控制滴加速度使兩者同時(shí)滴畢，室溫反應(yīng)2h，過濾、水洗得白色固體66g，用乙醚-甲醇重結(jié)晶得白色甲氧蟲酰肼。
制備方法二通過噁二唑開環(huán)法制得。
制備方法三通過氨基保護(hù)制得。

用途

二芳酰肼類昆蟲生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，蛻皮激素類殺蟲劑，干擾昆蟲的正常生長(zhǎng)發(fā)育、抑制攝食。主要用于蔬菜和農(nóng)田作用，防治蔬菜（瓜類、茄果類）、蘋果、玉米、棉花、葡萄、獼猴桃、核桃、花卉、甜菜、茶葉及大田作物（水稻、高粱、大豆）等作物上的鱗翅目害蟲。尤其對(duì)幼蟲和卵有特效。對(duì)益蟲、益螨安全，具有觸殺、根部?jī)?nèi)吸等活性。對(duì)環(huán)境友好。推薦施用量為20～30g有效成分/hm2。